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1、金属材料表面工程方向实验指导书烟 台 大 学环境与材料工程学院31目录实验一金相样品的制备与显微组织的显露4实验二盐雾腐蚀实验7实验三碳钢的热处理工艺实验9实验四重量法测定金属的腐蚀速度13实验五碳钢热处理后显微组织观察15实验六碳钢的热处理与硬度关系17实验七用线性极化法测量金属的腐蚀速度19实验八铝的阳极氧化与着色21实验九45钢金相组织中晶粒度的测量及定量金相22实验十金属材料复合电沉积实验25实验十一 阳极钝化曲线测量及分析27实验十二化学沉积镍磷合金的镀层及厚度测量30实验一金相样品的制备与显微组织的显露一、 实验目的1、掌握金相样品的制备过程；2、熟悉显微组织的显露方法；3、学习利
2、用金相显微镜进行显微组织分析。二、 实验原理利用金相显微镜来研究金属和合金组织的方法叫显微分析法。它可以解决金属组织方面的很多问题，如金属夹杂物、金属与合金的组织，晶粒的大小和形状、偏析、裂纹以及热处理操作是否合理等。金相样品是用来在显微镜下进行分析、研究的试样，所以对金相样品的观察面光洁度要求很高，要求达到镜面一样的光亮，无一点划痕。金相样品的制备过程包括取样、磨制、抛光、腐蚀等步骤。三、 实验设备及用品1、M-2型金相预磨机2、P-2B型金相试样抛光机3、-100型金相显微镜4、45钢试样5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板6、抛光粉、呢子、绒布、医用脱脂棉、滤纸7、无水酒精、硝酸8、烧杯、镊子、
3、吹风机四、 实验内容及方法1、取样根据研究的目的，要取具有代表性的部位，如检查轧制材料应截取纵横两个截面的样品；对于一般热处理的零件，由于金相组织比较均匀，试样的截取可在任意截面进行。试样的尺寸通常采用1215mm，高1215mm的圆柱体或边长1215mm的方形试样。在截取试样时不宜使试样温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。形状不规则或太小的试样，为了便于制备，应将样品用试样夹夹住或用低熔点金属、电木粉或环氧树脂镶嵌成尺寸适合手握的试样。2、磨制试样截取后，将试样的磨面在砂轮上（或用锉刀）制成平面。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受
4、热引起金属组织变化。磨平的试样用水洗净，在预磨机上顺序用用150、240、360水磨砂纸磨制，将水砂纸贴在预磨机的转盘上，磨制时对样品的压力不可过大，并及时加水冷却。每换一号砂纸时将试样用水洗净，以防粗砂粒被带到下一道砂纸上。将预磨机上处理过的试样用水洗净吹干后，随即依次在由粗到细的400、600、800、1000号金相砂纸上磨制，磨制时砂纸应平铺于玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，并且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触。这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均
5、匀一致时为止。在更换下一号更细砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，试样转动90o（也就是与上一号砂纸的磨痕方向相垂直），将上一号砂纸的磨痕全部磨掉后，再更换更细一号砂纸。3、抛光抛光的目的在于去除磨面上的细磨痕和变形层，以获得光滑的镜面。常用的抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中以机械抛光应用最广，本实验仅介绍机械抛光。机械抛光是在抛光机上进行的，一般用P-2型抛光机来完成。试样经砂纸磨制后要用水冲洗干净，防止砂粒或金属屑带入抛光盘中，本实验的抛光操作分为粗抛光和细抛光两道工序。首先进行粗抛光，在抛光盘上放置呢子，在呢子上撒抛光剂（2%的Al2O3水悬浊液）。抛光机由电机带动抛光
6、盘转动，试样磨面均匀平整地压在旋转的抛光盘上，随着抛光盘旋转要不停地滴加Al2O3抛光剂，试样被抛光直到原来砂纸的磨痕全部被抛掉为止。粗抛光完成后进行细抛光，在抛光盘上放置绒布，抛光剂为肥皂水，细抛光过程同粗抛光，直到试样表面像镜面一样光亮为止。注意事项：抛光时要不断地向抛光盘上撒抛光剂，头一定要抬起来，身子站直，手要握稳试样，防止抛光过程中试样飞出发生意外。4、腐蚀抛光好的试样磨面是光滑镜面，在显微镜下只能看到夹杂物、石墨、孔洞、裂纹等。要观察金属的组织，必须经过适当的腐蚀，使显微组织能正确的显示出来。目前最常用的腐蚀方法是化学浸蚀法，本试验采用化学浸蚀法。化学浸蚀法是将抛光好的试样磨面在化
7、学浸蚀剂（常用酸、碱、盐的酒精或水溶液，本实验用3%硝酸酒精溶液作浸蚀剂）中浸润或擦拭一定时间。由于金属材料中各相的化学成分和结构不同，故具有不同的电极电位，在浸蚀剂中就构成了许多微电池，电极电位低的相为阳极而被溶解，电极电位高的相为阴极而保持不变。故在浸蚀后就形成了凹凸不平的表面，在显微镜下，由于光线在各处的反射情况不同，就能观察到金属的组织特征。浸蚀顺序如下：抛光好的样品表面，用水和酒精洗涤干净，用吹风机吹干试样，然后进行浸蚀。试样抛光面浸入浸蚀剂中，并不断轻微移动，抛光面呈暗灰色即可。腐蚀适度后取出试样，迅速用无水酒精冲洗，然后用吹风机吹干（表面需要严格保持清洁），即可进行显微组织观察。
8、腐蚀时间（最短的仅需几秒钟，长的需10多分钟，）取决于金属的性质、浸蚀剂的浓度以及外界温度。总之，浸蚀时间以在显微镜下能清晰地揭示出组织的细节为准，若浸蚀不足，可再继续进行浸蚀，而一旦浸蚀过渡，试样则需在最后一号砂纸上进行磨光，然后再重新抛光，再进行浸蚀。五、 实验报告要求1、简述金相样品的制备及显微组织的显露过程；2、画出自己制备的金相样品的显微组织；3、写出在实验中所发现的问题和体会。实验二盐雾腐蚀实验一、 实验目的1、了解盐雾腐蚀的基本原理以及盐雾腐蚀箱的结构和使用；2、掌握盐雾气氛中金属腐蚀的实验方法。二、 实验原理盐雾实验是一种主要利用盐雾实验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产
9、品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。它分为二大类，一类为天然环境暴露试验，另一类为人工加速模拟盐雾环境试验。人工模拟盐雾环境试验是利用一种具有一定容积空间的试验设备盐雾实验箱，在其容积空间内用人工的方法，造成盐雾环境来对产品的耐盐雾腐蚀性能质量进行考核。它与天然环境相比，其盐雾环境的氯化物的盐浓度，可以是一般天然环境盐雾含量的几倍或几十倍，使腐蚀速度大大提高，对产品进行盐雾试验，得出结果的时间也大大缩短。如在天然暴露环境下对某产品样品进行试验，待其腐蚀可能要1年，而在人工模拟盐雾环境条件下试验，只要24小时，即可得到相似的结果。 盐雾的腐蚀 腐蚀是材料或其性能在环境的作用下引起的破坏或变质。大多
10、数的腐蚀发生在大气环境中，大气中含有氧气、湿度、温度变化和污染物等腐蚀成分和腐蚀因素。盐雾腐蚀就是一种常见和最有破坏性的大气腐蚀。这里讲的盐雾是指氯化物的大气，它的主要腐蚀成分是海洋中的氯化物盐氯化钠，它主要来源于海洋和内地盐碱地区。盐雾对金属材料表面的腐蚀是由于含有的氯离子穿透金属表面的氧化层和防护层与内部金属发生电化学反应引起的。同时，氯离子含有一定的水合能，易被吸附在金属表面的孔隙、裂缝排挤并取代氯化层中的氧，把不溶性的氧化物变成可溶性的氯化物，使钝化态表面变成活泼表面。造成对产品极坏的不良反应。人工模拟盐雾试验又包括中性盐雾试验、醋酸盐雾试验、铜盐加速醋酸盐雾试验、交变盐雾试验。 (1
11、) 中性盐雾试验（NSS试验）是出现最早目前应用领域最广的一种加速腐蚀试验方法。它采用5%的氯化钠盐水溶液，溶液PH值调在中性范围（67）作为喷雾用的溶液。试验温度均取35，要求盐雾的沉降率在12ml/80cm².h之间。 (2) 醋酸盐雾试验（ASS试验）是在中性盐雾试验的基础上发展起来的。它是在5%氯化钠溶液中加入一些冰醋酸，使溶液的PH值降为3左右，溶液变成酸性，最后形成的盐雾也由中性盐雾变成酸性。它的腐蚀速度要比NSS试验快3倍左右。 (3) 铜盐加速醋酸盐雾试验（CASS试验）是国外新近发展起来的一种快速盐雾腐蚀试验，试验温度为50，盐溶液中加入少量铜盐氯化铜，强烈诱发腐蚀
12、。它的腐蚀速度大约是NSS试验的8倍。 (4) 交变盐雾试验是一种综合盐雾试验，它实际上是中性盐雾试验加恒定湿热试验。它主要用于空腔型的整机产品，通过潮态环境的渗透，使盐雾腐蚀不但在产品表面产生，也在产品内部产生。它是将产品在盐雾和湿热两种环境条件下交替转换，最后考核整机产品的电性能和机械性能有无变化。三、 实验设备及用品1、盐雾实验箱2、电子分析天平（1/10000）3、45钢试样4、水砂纸、金相砂纸、玻璃板5、盐酸、氯化钠、氢氧化钾、电吹风，pH试纸、游标卡尺四、 实验步骤及方法1、 试液的制备：将氯化钠溶于蒸馏水，并调节pH为6.57.22、 试样的制备：45钢试样表面清洗污垢3、 在电
13、子天平上称重，用游标卡尺测量长宽高。4、 放入盐雾实验箱，合上电源。观察和记录腐蚀情况，清除表面腐蚀产物，干燥后再称量。五、 实验报告要求1、简述盐雾实验的操作步骤；2、记录腐蚀数据，并算出试样在盐雾条件下的腐蚀速率。实验三碳钢的热处理工艺实验一、 实验目的1、了解碳钢的基本热处理（退火、正火、淬火及回火）工艺方法；2、研究冷却条件与钢性能的关系；3、分析淬火及回火温度对钢性能的影响。二、 实验原理热处理是一种很重要的金属加工工艺方法，目的是改变钢的性能，包括使用性能及工艺性能，钢的热处理是通过加热和冷却的方法使金属内部组织结构发生变化，以获得预期工艺性能、机械性能、物理性能和化学性能的工艺方
14、法。热处理工艺方法分为退火、正火、淬火和回火。1、钢的退火和正火退火：把钢件加热到临界温度（见表1所示）AC4或AC3以上，保温一段表1 各种碳钢的临界温度（近似值）类 别钢号临 界 温 度 （C）Ac1Ac3 或AcmAr1Ar3碳 素 结 构 钢207358556808353073281367783540724790680796457247806827605072576069075060727766695721时间，然后缓慢地随炉冷却。此时奥氏体在高温区发生分解而得到比较接近平衡状态组织。正火：将钢件加热到临界温度AC3或ACm以上，进行完全奥氏体化，保温后进行空冷。由于冷却速度稍快与退火
15、组织相比，组织中P相对量较多，且片层较细密，故性能有所改善。低碳钢正火后提高硬度改善切削加工性，提高零件表面光洁度；高碳钢正火后可消除网状渗碳体，为下一步球化退火及淬火作准备。2、钢的淬火将钢加热到AC3或AC1+3050，保温后放入各种不同冷却介质中快速冷却，以获得以马氏体（M）组织，碳钢经淬火后的组织M+A残。1）淬火温度的选择：根据Fe-Fe3C相图确定，亚共析钢淬火温度一般选择AC3温度+3050，共析钢和过共析钢淬火温度选择AC1温度+3050。2）保温时间的确定淬火加热时间=试样加热到淬火温度所需时间+淬火温度停留时间加热时间与钢的成分、工件的形状尺寸、所用的加热介质、加热方法等因素有关，碳钢在箱式电炉中加热时间的确定（经验公式估算）见表2。表2 碳钢在箱式电炉中加热时间的确定加热温度（C）工 件 形 状圆柱形方形板形保 温 时 间分钟/每毫米直径分钟/每毫米厚度分钟/每毫米厚度70
