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1、中心化验室设备仪器分析培训讲义 一.全厂工艺流程概述： 本装置是以煤为原料，通过煤部分氧化，变换、低温甲醇洗、甲醇合成、甲醇精馏、硫回收、氢回收七大工序，生产纯度在99.9%以上的产品精甲醇.另外配有原料煤、自备热电锅炉、空分、脱盐水、循环水、污水处理等系统。整个生产工艺过程具有易燃、易爆、有毒有害的特点.整个装置设备紧凑，操作自控程度高. 11气化1.1.1煤气化方法的分类煤气化方法的分类多种多样.按操作压力分有常压与加压气化两类；按操作过程的连续性划分有间歇操作，连续操作两种；按排渣方式划分有熔融排渣与固态排渣两种；国内一般是按煤在炉内过程状态来划分，可分成固定床（或称移动床）、流化床（或
2、称沸腾床）、气流床（或称气流夹带床）和溶渣池四类方法.固定床适于块状非粘结或弱粘结性煤，而粘结性较强的则应有搅拌装置，煤在炉内的停留时间一般为11.5小时，热效率、碳转化率和冷煤气效率较高，但单位容积处理量小，它的代表是鲁奇炉.流化床可用各种粘结性的碎煤,因为粒度小，与气化剂接触面大，在炉内停留时间以分计，单位容积处理量较大，它的代表是温克勒炉.气流床采用粉煤，在灰熔点以上操作，反应速度高，在炉内停留时间以秒计，单位容积处理量大，碳转化率高，在工业上的代表是KT炉，德士古炉.熔渣池采用粉煤，操作温度更高，16001700反应速度也更高，碳转化率达到99%，但此方法并没实现工业化;只是第二代气化
3、方法中，开发最快，最有发展前途的气化方法.我厂采用的是德士古炉.1.1.2煤气化反应原理水煤浆加压气化炉属气流式反应器，也可称之自热式反应器，在加压无催化剂条件下，煤和氧气发生部分氧化反应，生成以CO和H2为有效组分的粗煤气,部分氧化反应一词是相对完全氧化而言的;整个部分氧化反应是一个复杂的多种化学反应过程.大致把它分为三步进行.第一步裂解及挥发分燃烧:当水煤浆与氧气喷入气化炉内后，迅速的被加热到高温.水煤浆中的水分急速变为水蒸汽，煤粉发生干馏及热裂解，释放出焦油、酚、甲醇、树脂、甲烷等挥发分.煤粉变为煤焦，由于这一区域氧气浓度高，在高温下挥发酚迅速完全燃烧，同时放出大量热量.因此，煤气中不含
4、有焦油、酚、高级烃等可凝聚产物.第二步燃烧及气化:煤焦一方面与剩余的氧气发生燃烧反应，生成CO2和CO等气体，放出热量.另一方面，煤焦与水蒸气和CO2发生气化反应，生成H2和CO。在气相中，氢和CO以与残余的O2发生燃烧反应，放出更多的热量.第三步气化:反应物中几乎不含有氧气,主要是煤焦、甲烷等与水蒸汽、CO2发生气化反应，生成H2和CO.1.1.3气化组分及流程方块图水煤浆气化所得粗煤气是以CO，H2，CO2，H2O为主要成分，以CH4，H2S，N2为次要成分，以COS、NH3、HCOOH、HCN为微量成分的产品气Texaco煤气化激冷流程耐硫变换低温甲醇洗脱硫脱碳脱硫脱碳热回收精脱硫甲醇合
5、成产品精馏甲醇储存灰水处理硫回收114分析项目本工段分析粗煤气全分析、变换气进、出口全分析、黑水分析、水煤浆的浓度、粘度、粒度、PH、密度。炉渣、渣水、开工气等。1.2 粗煤气的净化121岗位任务净化装置的任务是将变换气中的CO2、H2S、COS等酸性气体及其它微量杂质组分脱除干净，为甲醇合成提供Ts0.1ppm的合格原料气；为硫回收提供硫浓度为30%左右的富硫气。122低温甲醇洗硫化物及二氧化碳的脱硫（低温甲醇洗）：甲醇吸收CO2、H2S是物理吸收.即：利用甲醇溶液对CO2、H2S能进行选择吸收的特性来脱除粗煤气中的CO2、H2S.以下用硬、软酸碱理论说明甲醇吸收CO2、H2S的机理：具有大
6、的电子对接收体的分子叫软酸，具有小的电子对接收体的分子叫硬酸.具有大的电子给予体的叫软碱，具有小的电子给予体的分子叫硬碱，这就是硬软酸碱理论.按此理论，酸碱反应的基本原则为硬亲硬、软亲软，软硬交界不分亲近.甲醇：CH3OH是由甲基CH3+和羟基OH-两官能团组成的分子，而甲基是一个软酸官能团，羟基是一硬碱官能团.而H2S属于硬酸软碱类.CO2属于硬酸类.所以甲醇吸收CO2、H2S应是： CH3OH H-HS CO2这也反映了甲醇既可吸收CO2，又可以吸收H2S之特性.甲醇对CO2、H2S有高的溶解度，而对H2、CH4、CO，等溶解度小，说明甲醇有高的选择性，另一方面表现在对H2S的吸收要比CO
7、2的吸收快好几倍，溶解度前者比后者大，所以可以先吸收CO2，再吸收H2S.脱除的H2S和CO2经过闪蒸和富集去硫回收和罐区。净化气中的总硫要降到0.1PPm以下，CO2降到3%以下。1.2.3分析项目 本工段主要分析原料气、净化气、闪蒸气、放空尾气、汽提气、酸性气、富甲醇、废水甲醇、贫甲醇等。1.3 硫回收131岗位任务本工号接受低温甲醇洗工号送来的富硫化氢气体，通过克劳斯硫回收装置，回收制成片状硫磺产品。132克劳斯的主要化学反应方程式H2S + 3/2O2= SO2 + H2O + Q （部分氧化反应）2H2S + SO2 = 3S + 2H2O + Q （加催化剂催化反应）13. 3分析
8、项目酸性气、固体硫磺13. 4典型的克劳斯硫回收工艺流程如下图1.4 甲醇合成精馏141甲醇合成的主要的化学反应:CO+2H2=CH3OHCO2+3H2=CH3OH+H2OCO+H2O=CO2+H2142甲醇合成反应机理甲醇合成反应符合多相催化机理,可以分为以下五个过程进行.一、扩散:CO、H2、CO2从气相混合物主体通过物理作用扩散到催化剂界面.二、吸附:气相混合物的各气体组分在催化剂活性表面进行化学吸附,其中CO在Cu离子上吸附,H2在Zn离子上吸附并异裂.三、化学反应:吸附态的高能活性H和CO,在催化剂的表面发生化学反应,生成一系列中间化合物,最后生成高能活性甲醇分子CH3OH四、解析:
9、高性能甲醇在催化剂表面发生解析,生成游离态甲醇.五、扩散:反应产物CH3OH自气体催化剂界面扩散到气相中去.精馏是利用物质挥发性不同(沸点不同)而将两种或两种以上的物质分离开的过程，精馏过程在精馏塔内完成，143分析项目本工段分析合成气进、出口气，循环气、驰放气、膨胀气、粗甲醇、还原用气、汽包排污液、精甲醇、废水、杂馏成分、NaOH水溶液1.5 膜回收由于合成甲醇反应有许多副反应,生成大量的惰性气体,为了防止这部分气体在系统中积聚,影响合成工况的正常运行,同时为了回收驰放气中的氢气,设置了氢回收工序.氢回收使用的是膜分离技术.它的工作原理是利用一种高分子聚合物（通常是聚酰亚胺或聚石砜）薄膜来进
10、行选择“过滤”进料，而达到目的.16原料煤系统煤全部出自自卸汽车从本地煤矿运输进厂进入车间卸车，煤进入卸煤地槽.卸煤地槽有多个车位同时卸车.地槽的贮煤经叶轮给煤机、煤运多条带式输送机、电动四通、经电动犁式卸料器，进入贮煤筒仓贮存. 原料煤贮煤筒仓设计为六个，串联在一起。再经两条专用线输送给锅炉和气化制浆系统。161分析项目本工段分析原料煤的工业分析、元素分析、灰熔点、发热量、硫等17锅炉系统我厂现有160T/h锅炉三台，组成四个压力等级的蒸汽管网。分别为P1=9.8MPa、P2=2.5MPa、P3=1.27MPa、P4=0.3MPa四个等级，供给一台25MW的汽轮发电机组和两台空压机组。采用循
11、环流化床锅炉。锅炉采用定压运行，平衡通风方式。锅炉由一个膜式水冷壁炉膛，两台汽冷式旋风分离器和一个有汽冷包墙包覆的尾部竖井（HRA）组成。17.1汽水流程锅炉给水首先被引到尾部烟道省煤器进口集箱，逆流向上经过水平布置省煤器管组进入省煤器出口集箱，通过省煤器引出管从锅筒封头进入锅筒.通过集中下降管和下水连接管进入水冷壁和水冷蒸发屏进口集箱.经各自的上部出口集箱通过汽水引进管引入锅筒进行汽水分离.被分离出来的水重新进入锅筒水空间，并进行再循环，被分离出来的饱和蒸汽从锅筒顶部的蒸汽连接管引出.由饱和蒸汽连接管引入汽冷式旋风分离器入口烟道的上集箱，下行冷却烟道后由连接管引入汽冷式旋风分离器下集箱，上行
12、冷却分离器筒体之后，由连接管从分离器上集箱引至尾部竖井前包墙上集箱，依次流经包墙前墙、两侧墙、后墙后汇集到低过进口集箱并对低温过热器管组进行冷却，然后从锅炉两侧引到炉内的屏式过热器，然后再返回到尾部竖井中的高温过热器，最后合格的过热蒸汽由高过出口集箱单侧引出.172分析项目本工段分析锅炉给水、炉水、过热蒸汽、除氧水、饱和蒸汽、凝结水、疏水等18空分18. 1概 述空气是一种取之不尽的天然资源，它由具有丰富用途的氧气、氮气、氩气等气体组成。这些气体在空气中是均匀地相互混合在一起的，要将他们分离开来是比较困难的，为此近百年来，随着工业技术的发展，对空气的分离形成了三种技术方法：吸附法、膜分离法及低
13、温法。吸附法是一种利用分子筛对不同分子的选择吸附性能来达到最终分离目的的技术，该技术流程简单，操作方便，运行成本低，但获得高纯度产品较为困难，而且装置容量有限，所以该技术有其局限的应用范围。膜分离法利用的是膜渗透技术，利用氧、氮通过膜的速率的不同，实现两种组分的粗分离。这种方法装置更为简单，操作方便，投资小但产品只能达到28% -35%的富氧空气，且规模只宜中小型化，只适用于富氧燃烧及医疗保健领域应用。低温法是利用空气中各组分沸点的不同，通过一系列的工艺过程，将空气液化，并通过精馏来达到不同组分分离的方法。这种方法较前两种方法可实现空气组分的全分离、产品精纯化、装置大型化、状态双元化（液态及气
14、态），故在生产装置工业化方面占据主导地位。低温法和传统的分离相比，这些气体的分离需在100K以下的低温环境下才能实现，所以称之为低温法（或深冷法）。我厂由四川空分设备集团提供的空分装置，采用传统的低温法工艺，属于带前置吸附器、增压膨胀、氮自增压、全精馏制氩、空气循环的内压流程。为两套46000Nm3/h 的装置。1. 82 岗位任务本岗位的主要任务是为气化工段提供合格的氧气，为全厂提供合格的氮气及仪表空气。183分离原理空气的精馏就是利用空气的各种组份具有不同的挥发性,即在同一温度下各组份的蒸汽压不同，将液态空气进行多次的部份蒸发与部份冷凝，从而达到分离各组份的目的。当处于冷凝温度的氧、氮混合
15、气穿过比它温度低的氧、氮混合液体时，气相与液相之间就发生热、质交换，部分气体冷凝成液体并放出冷凝潜热，液体则因吸收热量而部份蒸发。因沸点的差异，氧、氩的蒸发顺序为：氮氩氧，冷凝顺序为：氧氩氮。在本系统中，该过程是在塔板上进行的，当气体自下而上地在逐块塔板上通过时，低沸点组份的浓度不断增加，只要塔板足够多，在塔的顶部即可获得高纯度的低沸点组份。同理，当液体自上而下地在逐块塔板上通过时，高沸点组份的浓度不断增加，通过了一定数量的塔板后，在塔的底部就可获得高纯度的高沸点组份。由于氧、氩、氮沸点的差别，在上塔的中部一定存在着氩的富集区，制取粗氩所需的氩馏份就是从氩富集区抽取的。184分析项目液空：含油量 总碳（成分分析） 液氧：含油量 总碳（成分分析）空气露点纯氧、纯氮、液氧中烃类化合物、 19脱盐水系统191岗位目的及意义脱盐水站负责供给工艺装置和锅炉所需的脱盐水。此外，工艺冷凝液、蒸汽冷凝液和锅炉冷凝液也送到脱盐水站进行处理。精制后送装置使用。本装置除盐系统采用反渗透加阳离子交换
