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1、中间产品检验操作规程 共 49 页 第 49 页 受控状态：编 码编 号编 制审 核批 准页 数发 布实 施XXXXXXXXXX有限公司作 业 文 件中间产品检验操作规程第二版 1. 目的为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。2. 适用范围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。3. 术语及定义 无4. 职责 4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。4.4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。5. 工作程序5.1 烧碱车间中控分析检验规程5.1
2、.1 氢氧化钠含量的测定5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定（1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱（2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL（隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。（4）试剂1）1mol/L盐酸标准溶液2）0.1%（隔膜碱1.0%） 酚酞指示剂3）10% BaCl2溶液（
3、5）测定步骤：吸取25mL（隔膜碱50 mL）试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜碱20mL）氯化钡溶液，再加23滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V。（6）计算公式X = X（隔膜碱） =式中： C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm试样质量，gV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定（1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽）（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚
4、酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试剂1）10% 氯化钡溶液2）0.1% 酚酞指示剂3）0.5mol/L盐酸标准溶液（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液，再加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。（5）计算公式X(g/L)=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.3 氢氧化钠质量含
5、量的测定（1）范围：次钠循环碱（2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。NaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试剂1）0.5mol/L盐酸标准溶液2）0.1% 酚酞指示剂3）30% H2O2（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再产生气泡为止，加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。（5）计算公式X(g/L)=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.4 氢氧
6、化钠百分含量的测定（1）范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试剂1）10%氯化钡溶液2）0.1%酚酞指示剂3）1.0mol/L盐酸标准溶液 4）30% H2O2（次钠循环碱）（4）测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液（加H2O2至不再放
7、出O2；次钠循环碱），再加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量V。（5）计算公式X=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.2 碳酸钠百分含量的测定5.1.2.1 原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠的含量。5.1.2.2 试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入1000mL容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。5.1.2.3 试剂（1）1.0mol/L盐酸标准溶液（2）
8、0.1% 甲基橙指示剂5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL制备溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加23滴甲基橙指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V1。5.1.2.5 计算公式X= 100%式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm试样质量，gV用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mLV1用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.05299每摩尔碳酸钠的质量kg/mol5.1.3 氯化钠含量的测定5.1.3.1 氯化钠百分含量的测定-汞量法（1）原理：在PH23的溶液中，用强电离后的硝酸汞标准溶液，将氯离子转化为弱电离的氯化汞
9、，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子形成紫红色络合物来判断终点。Hg2+ + 2Cl- = HgCl2C6H5NHNH -C=O + Hg 2+ =C6H5NH-N - C=O+ + H+NNC6H5 Hg NNC6H5（2）试剂1）0.0500mol/L硝酸汞标准溶液2）0.1% 溴酚蓝3）1：1硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L硝酸6）0.5% 二苯偶氮碳酰肼（3）测定步骤：吸取测定氢氧化钠含量的试样溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，加3滴0.1%溴酚蓝指示剂溶液，缓慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由蓝色变为黄色，滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，使溶
10、液由黄色变为蓝色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，再过量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时用水做空白试验。（4）计算公式X=式中：C硝酸汞标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm试样质量，gV滴定时硝酸汞标准溶液的用量，mLV0空白试验时硝酸汞标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（5）注意事项：平行测定结果之差的绝对值，不超过0.04%，测定结果取其平均值。5.1.3.2 盐水中氯化钠质量含量的测定（1）范围：粗水、精水、卤水、中和、离子膜出槽淡盐水（2）原理：在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化
11、钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO3（3）试剂1）0.1mol/L硝酸银标准溶液2）5%铬酸钾溶液（4）测定步骤：吸取盐水10mL置于250mL容量瓶中，加纯水至刻度，摇匀，吸取该溶液10mL于三角瓶中，加5%铬酸钾指示剂5滴，在充分摇动下，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。（5）计算公式X(g/L)=式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV
12、滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（6）注意事项1）测定NaCl时，必须保持中性或弱碱性，因为终点指示剂Ag2CrO4能溶于酸和碱，这样终点不明显将影响结果，因此样品中PH值不可小于6.3，也不可大于8。2）在中和样品时，不可用HCl，用HCl将增加Cl-，在中和时最好用HNO3或H2SO4。5.1.3.3 氯化钠质量含量的测定（1）范围：回水（2）原理：在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ Na
13、NO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO3（3）试剂1）0.1mol/L硝酸银标准溶液2）5%铬酸钾溶液（4）测定步骤：吸取盐水0.4mL置于三角瓶中，再加入纯水20mL，加5%铬酸钾指示剂5滴，在充分摇动下，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。（5）计算公式X(g/L)=式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（6）注意事项1）测定NaCl时，必须保持中性或弱碱性，因为终点指示剂Ag2CrO4能溶于酸和碱，这样终点不明显将影响结果，
14、因此样品中PH值不可小于6.3，也不可大于8。2）在中和样品时，不可用HCl，用HCl将增加Cl-，在中和时最好用HNO3或H2SO4。5.1.3.4 氯化钠质量含量的测定（1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（冷却罐、母液、淡碱、高位槽）（2）原理：在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO3（3）试剂1）0.1mol/L硝酸银标准溶液2）5%铬酸钾溶液3）10% H2SO4 4）0.1%酚酞指示剂（4）测定步骤：吸取盐水0.4mL置于三角瓶中，再加入纯水20mL，加一滴0.1%酚酞，用10% H2SO4 中和至中性或弱碱性加5%铬酸钾指示剂5滴，在充分摇动下，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。（5）计算公式X(g/L)=式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度
