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1、电子分析天平的操作及称量练习,实验目的 掌握电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称量方法； 开始培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。不得涂改数据，不得将数据记在实验报告（实验记录本）以外任何的地方。 不允许用铅笔记录数据！ 改正数据的正确方法：16.1243 16.1234,电子分析天平的基本参数,精度：指每次读数的误差最大值！ 微量/超微量天平：d0.001 mg 分析天平：d=0.1 mg（ ）；d=0.01 mg 精密天平（有时亦称台秤）：d1 mg 天平精度越高，对称量条件要求越高! 每次称样需两次读数，最大称样误差为2d! 最大允许承载质量mmax：严禁超过！ 天平的选择：由称量
2、允许误差及称样量决定！ 例如：常量分析中通常要求称量误差E0.1%，使用d=0.1 mg的分析天平，每次称样质量m0.2/0.1%=200 mg,天平室及天平操作台的基本要求,天平室的基本要求： 避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在2030范围为宜；室内要干燥，保持湿度4560%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。 天平操作台的基本要求： 称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明
3、灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。,电子分析天平操作规程,电子天平放置后不可随意移动（移动后需重新调节水平并校准）； 水平调节：调节天平底部螺丝使水平仪内空气泡位于圆环的中央； 接通电源，预热30 min（经常使用时，最好一直保持通电状态）； 开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000 g”，进入工作状态； 校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）； 称量：根据情况采用增量或减量的方式进行称量； 称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，套好防尘罩并在登记本上登记后方可离开
4、（若马上有其他同学使用，只需登记后即可离开）,称量方法（1）,直接法 操作：天平显示“0.0000 g”（必要时按“TARE”键），然后将被称物直接放在秤盘上，稳定后读数即所称样品质量. 适用对象：洁净干燥的器皿、棒状或块状金属及其他整块不易潮解或升华的固体样品（除此之外的样品不能直接放在秤盘） 注意事项：不能用手直接取放被称取物 练习：称量纸的质量（ ）,称量方法（2）,减量法 操作：准确称量装有试样的称量瓶质量m1，转移所需称取量的样品至锥形瓶等实验器皿中，再次准确称量m2，两次质量差即所称样品质量m1-m2。可连续称取多份样品m2-m3、m3-m4. 适用对象：一般的颗粒或粉末状样品（称
5、量条件下稳定，不易升华）；略易吸潮的样品可采用该法；转移质量较难精确控制，不能进行指定质量的称取（如0.2034 g ZnO） 注意事项：必须用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过量需重称 练习：分别称量0.20.3 g样品三次,称量方法（3）,增量法 操作：将洁净干净的实验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上，待读数稳定后按“TARE”键使读数为“0.0000”，然后将所需样品转移到实验器皿内（通常采用药勺），读数所示质量即所称样品质量。 适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；若颗粒足够小且操作仔细，可进行指定质量的称取（如0.2034 g ZnO） 注意事项：放入秤盘的器皿必须洁净干燥，质量尽可能小
6、 练习：分别称量0.2034 g样品三次,分析化学实验要求,实验课开始之前，请务必自学教材第一章内容（p1-p25） 每次实验之前，必须对本次实验内容及相关知识做好充分预习，完成实验预习报告（包括实验题目、目的、原理、试剂、步骤并绘制好实验数据记录表格，报告格式参见实验教材p160） 实验时必须准时达到实验室；每次实验均计入最终成绩，无必要理由不允许请假；请假耽误的实验必须补做，若因特殊原因无法补做，当次实验成绩记为0分；无故缺席实验一次，总成绩记为0分 实验过程中应遵守课堂纪律，严禁大声喧哗；应严格按照教师要求的规范动作操作，并如实、正确地将每一个原始实验数据直接记录在实验预习报告中预先绘制
7、好的实验数据记录表格中（不能使用铅笔，记录有误时须按规范操作进行修改） 实验完成后需将实验数据给教师检查，合格后将数据登记在册，然后收拾好台面，待教师签字后方可离开（值日生则需等所有同学完成实验后打扫实验室卫生） 完成实验报告，即数据处理及思考题部分，于下次实验课前上交,仪器清点,实验前清点（损坏或不足马上补充）；实验结束后清洗干净，并在塑料筐内摆放整齐（滴定管洗净倒置），台面清理干净。,塑料筐外,塑料筐内,实验室基础知识（1）,实验用水：分析化学实验洗涤器皿的最后一步、溶解或稀释样品必须使用“纯水” 制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等 评价：电导率等 分级：一级水、二级水、三级水 使用：
8、常量分析（三级水），微量分析（二级或一级水），不同情况对水的要求不同 存放：聚乙烯容器,实验室基础知识（2）,实验试剂：标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂 一般试剂的规格和适用范围,试剂的使用和保存：基准物质或待测试样需经处理后放入干燥器备用；其它试剂可以直接从试剂瓶中取用。,实验室基础知识（3）,玻璃器皿的洗涤 洁净标准：内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠 洗涤步骤：洗涤液洗去污物自来水冲净洗涤液纯水润洗三次 洗涤方法： 烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗； 滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用刷子刷洗！若不能洗净，用铬酸洗液润洗或浸泡）,实验室基础知识（4）,滴
9、定量具的使用 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管（吸量管） 容量瓶,滴定分析量器的使用及滴定操作练习,实验目的 掌握酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方法； 掌握滴定的规范操作； 学习和掌握以酚酞（PP）、甲基橙（MO）为指示剂的滴定终点判断。,滴定分析量器的使用,移液管 检查外观洗涤待移取溶液润洗取液放液 碱式滴定管 检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调节零点 酸式滴定管 检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调节零点 滴定操作,实验内容,NaOH滴定HCl（指示剂：PP） 移取25.00 mL 0.1 mol/L HCL置于250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和2-3 滴P
10、P（此时为无色），摇匀后用0.1 mol/L NaOH滴定至微红色即为终点（30 s内不褪色 ），平行滴定三次。 HCl滴定NaOH（指示剂：MO） 移取25.00 mL 0.1 mol/L NaOH置于250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和1-2滴MO（此时为黄色），摇匀后用0.1 mol/L HCl滴定至橙色（ ）即为终点，平行滴定三次。,食醋中总酸度的测定,实验目的 熟练掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作； 掌握NaOH标准溶液的配制与标定方法； 学习食醋中总酸度的测定方法； 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。,实验原理（1）,NaOH标准溶液的配制与标定 配制： 由饱和
11、NaOH上清液稀释（ ）；在较浓NaOH溶液中加入Ba2+沉淀CO32-，取上清液稀释；直接称取NaOH固体配制 标定：,化学计量点pH9.1 酚酞变色范围（常规用量） pH：8.09.19.7,H2C2O42H2O也常用，但与NaOH按1:2反应且分子量较小，当NaOH溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常采用“称大样”的方式。,实验原理（2）,食醋中总酸度的测定 食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，总酸度可用醋酸表示，通常为35 g/100 mL。,实验中采用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，因此需对待测食醋试样稀释10倍； 红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色（活性炭等）。,化学计
12、量点pH8.7 指示剂：酚酞（无色微红）,实验步骤（1）,0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 用10 mL量筒量取饱和NaOH溶液_mL，倾入_mL聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_mL，摇匀后备用。 用减量法准确称取_ g的KHC8H4O4置于三个已编号（ ）的锥形瓶中，分别加入2030 mL新煮沸并冷却的水，小心摇动使其溶解（慎用玻棒！ ），然后加入_滴酚酞指示剂，用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，计算所配NaOH溶液的准确浓度，平行测定三次。,实验步骤（2）,食醋试液总酸度的测定
13、 用移液管移取待测试液_mL至_mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。 用25 mL移液管移取上述稀释后的试液至250 mL锥形瓶中，滴加_滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并且30 s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量HAc（单位为：g100 mL-1 ）。,混合碱的组成及各组分含量的测定,实验目的 掌握HCl标准溶液的配制与标定； 掌握双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理及方法； 进一步练习滴定分析操作技能和正确判断滴定终点的方法。,双指示剂法,实验原理（1）,HCl标准溶
14、液的配制与标定 配制：由浓HCl稀释至所需浓度（粗配） 标定：用基准物质标定其准确浓度 无水Na2CO3（pKb1=3.7；pKb2=7.6）,sp：饱和H2CO3溶液约0.04 mol/L，pH3.9 指示剂：MO（黄色橙色） 滴定突跃小，颜色变化不够敏锐,实验原理（2）,混合碱的分析 混合碱成分：NaOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3 双指示剂法原理（PP+MO） 方法特点：简单方便，但准确度略低，采用BaCl2或改用其他指示剂可提高准确度。,根据V1、V2即可判断组成并求含量,实验步骤（1）,0.1 molL-1 HCl标准溶液的配制与标定 用10 mL量筒量取6 molL-
15、1 HCl溶液_mL，倾入500 mL的试剂瓶中，稀释至500 mL后摇匀备用； 用减重法称取无水Na2CO3 _g于小烧杯中，加入约50 mL水，用玻棒搅拌至完全溶解后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用； 用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3 溶液于250 mL锥形瓶中，加入12滴MO，用待标定HCl溶液滴定至溶液由黄橙色即为终点。记录所消耗HCl的体积，计算所配制HCl溶液的浓度。 终点前需剧烈摇动溶液，以免终点提前到达！,实验步骤（2）,混合碱组成的测定 移取25.00 mL混合碱试液于250 mL锥瓶中，加入23滴PP，摇匀后用所配制的HCl标准溶液滴定。 当溶液
16、颜色由深红微红时，滴定速度要减慢并且摇动要均匀，继续滴定至刚好无色，此为第一终点，记录消耗HCl标准溶液的体积VPP（V1）； 加入2滴MO，继续用HCl标准溶液滴定至溶液从黄橙色，此为第二终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积VMO可得V2（VMO -VPP）； 根据V1和V2判断混合碱组成并计算各组分含量及总碱度。,水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定,实验目的 以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法；（水泥等硅酸盐样品通常需要熔融法处理） 学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作； 学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟料中Fe2O3和Al2O3等组分含量的原理、方法和操作技术。,实验原理（1）,硅酸盐水泥熟料： 石灰石、黏土、铁矿粉按一定比例混合与1450C煅烧而得。 溶于强酸！ 水泥熟料的主要成分及含量（%）： SiO2:1
