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1、一.目 的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂 天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性-萘酚试液。2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀 ；滤过，沉淀用水洗涤，在105干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，
2、必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂 紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5g的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂
3、 铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。则判符文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00合规定，反之，则判不符合规定。2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP
4、-JT00500）依法检查，取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。3.1.3计算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0 式中：W0为空称量瓶重（g） W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g） W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）3.1.4结果判定若减失重量8.0%，则判符合规定，若8.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过10.0%）。3.2外观均匀度取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花
5、纹与色斑。3.3溶解性取供试品0.5g，置纳氏比色管中，加水至50ml，在252上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装
6、量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）4.含量测定4.1仪器 电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。4.2试剂 溴化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。4.3操作方法取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（12）20ml，照永停滴定法操作规程（SOP-JT02000），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/
7、L）相当于32.23mg的C14H11N4NaO2S。4.4结果计算 FT磺胺喹噁啉钠%= 100%1000W10%式中：F为校正因子T为滴定度W为称取的供试品量（g） 4.5结果判定若含磺胺喹噁啉钠为标示量的91.0110.0%，则判符合规定，若含量91.0%或110.0%，则判不符合规定。(法定标准规定应为标示量的90.0110.0%)。5.规格： 100g：10g6.有效期：2年7.成品编码：C0018.编制依据：磺胺喹噁啉钠可溶性粉内控质量标准中国兽药典2005年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页 码1/3文件编码SOP-CP00200
8、文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立阿莫西林可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于阿莫西林可溶性粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状取本品观察，本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2.鉴别2.1色谱鉴别2.1.1仪器 液相色谱仪2.1.2操作方法及结果判定 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保
9、留时间一致。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1溶解性 取本品50mg，置烧杯中，加水100ml，搅拌，应溶解。3.2水分 3.2.1仪器及试剂 具塞玻瓶、天平、无水甲醇、费休氏试液。3.2.2 操作方法 照水分测定法（SOP-JT00600）测定。取供试品适量置干燥的具塞玻璃种，加无水乙醇25ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变成红棕色，另作空白试验，按下式计算。水份%=(A-B)FW100%3.2.3计算公式 式中：A：为样品所消耗费休氏试液的容积（ml） B：为空白所消耗费休氏试液的容积（ml） F：为每1ml费休氏试液相当于水重量 (mg)W：为供试品的量
10、（mg）文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号003.2.4结果判断 若含水量4.0%，则判符合规定，若4.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过5.0%）。3.3外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为符合规定,反之则不符合规定。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法（SOP-JT02400）检查，取试品三个，分别精密称定重量，除去内容物
11、，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。每个容器装量应不低于允许的最低装量，即每袋装量应不低于48g。（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的95%；平均装量应不少于标示装量）（袋装规格50g/袋）。4.含量测定4.1仪器及试剂 高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶、磷酸二氢钾溶液、氢氧化钾溶液、磷酸盐缓冲液（PH5.0）、乙腈、天平。4.2操作方法照高效液相色谱法(SOP-JT04200)测定。色谱条件与系统使用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以
12、0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用2mol/l氢氧化钾溶液调节PH值至5.00.1)-乙腈(96:4)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按阿莫西林峰计算不低于1700。测定法 精密称量本品适量，加磷酸盐缓冲液（PH5.0）溶解并稀释成每1ml中约含0.6mg的溶液，滤过，精密量取续滤液20l,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量 ，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%110.0%。标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%110.0%。S样W对对
13、照品标示量样品稀释倍数4.3计算公式S对W样样品标示量对照品稀释倍数含量(%)= 式中：S样：样品的峰面积文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00 W对：对照品的取样量 S对：对照品的峰面积 W样：样品的取样量4.4结果判定 含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%110.0%,则判符合规定，若含量91.0%或110.0%，则判不符合规定。(标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%110.0%)。5.规 格 50g：5g （按C16H19N3O5S计算）6.有效期 2年7.成品编码 C0028.编制依据 阿莫西林可溶性粉内控质量标准中国兽药典2005年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称甲砜霉素粉检验操作规程页 码1/3文件编码SOP-CP00300文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立甲砜霉素粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于甲砜霉
