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1、化工专业实验指导书北方民族大学化学与化学工程学院目 录实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯1实验二 乙醇脱水反应研究实验8实验三 中空纤维超过滤膜分离实验16实验四 二元系统气液平衡数据的测定23实验五 三釜串联停留时间分布测定26实验六 十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)32实验七 2,4-二硝基苯酚的制备(羟基化反应)38实验八 超临界CO2萃取实验42实验九 煤的工业分析实验47实验十 煤炭发热量测定实验49实验十一 内压薄壁容器的应力测定实验56实验十二 外压薄壁圆筒形容器失稳实验62实验十三 厚壁圆筒爆破实验65实验十四 用废旧铝制品制备超细AL(OH)3粉体实验十五实验十六附录1:实验
2、报告的封面70附录2:实验报告的要求71实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,通过实验数据和结果,了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。2、了解玻璃精馏塔的构造和原理,学习反应精馏玻璃塔的使用和操作,掌握反应精馏操作的原理和步骤。3、学习用反应工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4、了解反应精馏与常规精馏的区别,掌握反应精馏法适宜的物系。5、学习气相色谱的原理和使用方法,学会用气相色谱分析塔内物料的组成,了解气相色谱分析条件的选择和确定方法,并学习根据出峰
3、情况来改变色谱条件。6、学习用色谱分析,进行定量和定性的方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理,了解分离条件的选择和确定。二、实验原理1、反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善,而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后,采用不同形式的催化剂,可以使某些反应在精馏塔中进行,并同时进行产物和原料的精馏分离,是精馏技术中的一个特殊领域。本实验为乙醇和乙酸的酯化反应,一般情况下,反应受平衡影响,转化率最大只能是平衡转化率,而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。而在精馏塔中进行的酯化反应,往往因为生成物中有低沸
4、点或高沸点物质存在,而多数会和水形成最低共沸物,从而可以从精馏塔顶连续不断的从系统中排出,使塔中的化学平衡发生变化,永远达不到化学平衡,从而导致反应不断进行,不断向右移动,最终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转化率,大大提高了反应效率和能量消耗。同时由于在反应过程中也发生了物质分离,也就减少了后续工序分离的步骤和消耗,在反应中也就可以采用近似理论反应比的配料组成,既降低了原料的消耗,又减少了精馏分离产品的处理量。乙醇和乙酸的酯化反应精馏的催化剂用浓硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应。反应的化学方程式为2. 应精馏塔原理反应精馏塔用玻璃制成。直径2025mm,塔
5、总高约1400mm,填料高度约1300mm,塔内装2.5*2.5不锈钢网环型填料(316L)。塔身分两段,上面是精馏段,下面是提馏段,长度各为700mm。全塔有5个取样口,也可以当进样口使用。取样口在常压操作时使用,里面用硅胶垫密封,每取样20次以上应根据密封情况,检查是否需要更换。塔身外壁镀有半导体金属膜,用于控制塔身的散热,并尽可能保持塔身和环境为绝热状态,保温电流能使塔身的半导体加热保温。加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定,由仪表来控制加热的温度,加热电流可以用仪表或手动来调节,一般为0.150.3A。通常可以设定保温的温度比塔内的温度低512。仪表采用AI708型,可以参加仪表使
6、用说明书来调节或改变仪表设置,精馏段和提馏段各使用一块仪表加热。塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝,顶气相的温度由仪表显示。塔顶冷凝采用自来水,冷凝液体进入塔顶回流头,采用摆动式回流比控制器操作,一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐,另一部分进入到塔内回流。回流比由仪表面板的回流比控制器控制,实验中一般为35,此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。本实验是间歇式反应精馏,在500ml间歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化剂,然后加热到反应温度进行反应。通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.031.05:1.0,浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入,一般在0.20.3%(
7、wt),加入量越大,反应速度越快。反应完全发生在塔釜内,反应生成的产物在塔内发生分离,轻组分乙酸乙酯和水的共沸物不断向上移动,并最终从塔顶排出。而塔釜内的乙醇和乙酸,随着反应的进行,浓度不断减少,水量不断增加,反应温度也开始慢慢升高。最后,在塔顶得到的都是含水的乙酸乙酯,有时候能自己分层,但通常是加入少量的水,使它们分层,上层就是乙酸乙酯,下层为含少量乙酸乙酯的水。3. 色谱分析原理产物的分析由于比较复杂,含有多种成分,一般不能用滴定或折光仪分析,而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体,固定液为邻苯二甲酸二壬酯,固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇、乙酸、水和乙酸
8、乙酯,色谱采用热导池检测器,出峰顺序为水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯。汽化室温度150,柱箱温度130140,检测器温度150,桥电流140mA,衰减1,进样量0.2l。全塔物料总平衡如图所示物料平衡方程如下:对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下:Lj-1Xi,j-1+Vj+1Yi,j+1+FjZj,i+Ri,j=VjYi,j+LjXi,j 2jn,i=1,2,3,4 (1)(1) 气液平衡方程对平衡级上某组分i有如下平衡关系:Ki,jXi,j-Yi,j=0 (2) 每块板上组成的总和应符合下式: (3)(2) 反应速率方程 (4)式(4)指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立,否则应予修正。(
9、3) 热量衡算方程 对平衡级上进行热量衡算,最终得到下式: Lj-1hj-1-VjHj-Ljhj+Vi+1Hj+1+FjHrj-Qj+RjHrj=0 (5)式中:Fjj板进料流量hjj板上液体焓值Hjj板上气体焓值Hrjj板上反应热焓值Ljj板下降液体量Ki,ji组分的汽液平衡常数Pjj板上液体混合物体积(持液量)Ri,j单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量Vjj板上升蒸汽量Xi,jj板上组分i的液相摩尔分数Yi,jj板上组分i的气相摩尔分数Zi,jj板上i组分的原料组成i,j反应混合物i组分在j板上的体积Qjj板上冷却或加热的热量三、 装置及试剂1、装置玻璃精馏塔,天平,烧杯,量筒,胶头
10、滴管,三角烧瓶,分液漏斗,气相色谱(TCD),色谱工作站。2、 试剂无水乙醇(分析纯),含量99.0%;冰乙酸(分析纯),含量99.0%;乙酸乙酯(分析纯),含量99.0%;浓硫酸(化学纯),含量98.0%四、 实验步骤1、打开色谱载气的氢气发生器。调节氢气减压阀的压力为0.2Mpa,检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置?此时,色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa左右。2、在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后,打开启色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀,使两路色谱柱的载气H2流量为2530ml/min,可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量,一般应使两路的流量基
11、本相同。3、调节完毕载气速度后,分别打开柱温、汽化器、检测器加热开关,然后按下柱温设定的琴键开关,调节旋钮,使显示窗口的柱温设定为140(可以根据出峰分离情况来调节),然后可以将琴键开关切换到显示状态,此时,能观察到色谱柱箱的温度会快速升高,否则,应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。4、设定气化室温度为140,检测器温度为150,打开桥电流开关,并调节旋钮,使桥电流为140mA,信号衰减为1。色谱柱、汽化器、检测器的温度都稳定后,再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱柱载气出口气体流量,并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。5、开色谱记录仪或色谱工作站(根据用户自己的配置情况),调节色谱面板下
12、面的调零旋钮,此时,记录仪或色谱工作站的指针或读数应发生变化。待色谱仪基线稳定后,调节基线的位置在“0”以上。6、分别用量筒大约量取110ml乙酸(99.5%)和120ml乙醇(99.7%)加入到250ml烧杯中,并在天平上用滴管加入直到 乙酸为120.0克,乙醇为96.0克,用滴管在乙酸中加入浓硫酸2030滴,然后把乙醇和乙酸一起加入到500ml的塔釜中。7、打开塔顶冷却水,观察是否有水?如果正常,则打开控制柜加热开关,分别打开塔釜、精馏段、提馏段加热控制温度仪表,并设定塔釜加热温度为95,精馏段和提馏段加热保温温度为80。调节塔釜加热电流为0.3A,保温电流暂时不打开。记录实验开始的时间,
13、每隔15或30分钟记录各种实验数据一次。8、分别准确称取33、8、40、20克左右的蒸馏水、分析纯乙醇、分析纯乙酸、分析纯乙酸乙酯,混合后用气相色谱分析,并最少分析三次,用于计算每个组分的校正因子。9、在塔釜温度达到60时,开始慢慢调节保温加热电流,精馏段为0.15A、提馏段0.20A,注意不同季节和环境温度,可以适当改变加热电流的大小。 10、在塔顶开始回流后,保持全回流15分钟,使塔内填料被充分润湿。打开回流比开关,设置回流比为3,此时,能观察到回流头的摆锤开始来回摆动,有液体开始流到塔顶产品储罐中,保持这个回流比操作30分钟,然后把回流比改成5。11、在塔釜温度开始从74左右突然开始升高
14、时,反应可能接近终点。在塔釜内的液面不能足够循环时,可以停止采出,把回流比关闭,使塔为全回流操作,关闭塔身保温加热电流,将仪表温度设定为室温。关闭塔釜加热仪表,将加热电流调节调节到零。12、将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里,加入100ml蒸馏水,充分震荡,然后加入到分液漏斗中,放置在试管架上静止分离2030分钟。仔细放出分液漏斗下部的水准确称重,然后将上部的产品乙酸乙酯也准确称重,分别用色谱进行分析。最少重复两次。13、等待15分钟使塔内液体完全流回到釜内,待釜液温度降低到40时,可以打开塔釜,将釜内液体准确称重,并用色谱进行分析。14、停止通冷却水。在分析完毕后,首先关闭桥电流和色谱检测器加热,再关闭汽化器加热。等检测器温度降到7090以下时,再关闭色谱载气和柱箱加热。关闭色谱仪,关闭氢气钢瓶减压阀,并等减压阀压力为零时,再关闭钢瓶总阀。将产品废液收集到废液瓶中,清洗各种玻璃仪器,结束全部实验。五、实验数据及处理根据实验情况,记录数据如下,室温25,大气压力760.0mmHg。分析用气相色谱为双气路910T型。使用热导池检测器,分析数据用色谱工作站处理。表一:色谱分析条件原始数据记录表室温()室内压力(Mpa)色谱箱温度汽化器温度检测