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1、DAC采样知识培训,2007年7月17日 制作：李凤杰,为什么要学习采样知识,正确采样是做好分析工作的前提,采样标准,GB/T6678化工产品采样总则介绍,一、采样目的 二、采样的基本原则 三、物料特性值的变异性类型 四、均匀物料的采样 五、采样记录 六、样品容器 七、样品标签,GB/T6678化工产品采样总则介绍,一、采样的目的： 取得物料的特性数值,GB/T6678化工产品采样总则介绍,技术方面的目的： 1、确定产品的质量； 2、控制生产工艺过程； 3、鉴定未知物； 4、确定污染的性质、程度和来源； 5、验证物料的特性或特性值； 6、测定物料随时间、环境的变化； 7、鉴定物料的来源等。,G
2、B/T6678化工产品采样总则介绍,商业方面的目的： 1、确定销售价格； 2、验证是否符合合同的规定； 3、保证产品销售质量满足用户的要求等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,法律方面的目的： 1、检查物料是否符合法令要求； 2、检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限。 3、法庭调查； 4、确定法律责任； 5、进行仲裁等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,安全方面的目的： 1、确定物料是否安全或危险程度； 2、分析发生事故的原因； 3、按危险程度进行物料的分类等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,二、采样的基本原则： 是使采得的样品具有代表性。,GB/T6678化工产品
3、采样总则介绍,三、物料特性值的变异性类型： 均匀物料和不均匀物料。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,四、均匀物料的采样： 1、不应带进杂质； 2、不引起物料的变化（如吸水、氧化等）。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,五、采样记录： 记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。 对例行的常规采样，可以简化。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,六、样品容器 1、具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥； 2、材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性； 3、对光敏性物料，盛样容器应是不透光的，或在容器外罩避
4、光塑料袋。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,七、样品标签 1、样品名称及样品编号； 2、总体物料批号及数量； 3、生产单位； 4、采样部位； 5、样品量； 6、采样日期； 7、采样者等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定 二、对危险物质的具体规定,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定 采样地点要有出入安全的通道，符合要求的照明、通风条件。 设置在固定装置上的采样点还要满足一些特殊要求。如预防坠落，样品倒塌等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定 危险品，如三苯样品 1、采样时，不应使该批物料受到损害。 采样设备应具有随时限
5、制流出总量和流速的装置。 液体有收集溢出物的排溢槽、漏斗、防溅防护板。 采样点附近有发生意外时切断物料和管线的阀门。 确保一切归位 。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定 2、 收集好清洗样品容器的物料，气体远离人群排放。 3、采样量和采样次数应根据检验的需要来确定。 4、安全运输 5、采样设备与待采物料的性质相适应。 6、及早作出标记，标明物料的性质及其危险性。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定 7、熟知危险性及预防措施，受过使用安全设施的训练，采样前后汇报。 8、有受过专门训练的人全程陪伴。 9、保护好眼睛。 10、采样指导者应合格。,GB/T
6、3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 危险物质的类别： a)爆炸性物质，包括不稳定物质 b)氧化性物质 c)易燃性物质 d)毒物 e)腐蚀性和刺激性物质 f) 高温、低温、高压的物质 g)放射性物质,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 爆炸物和不稳定物质：浓的过氧化氢、酮的过氧化物、有机酸的过氧化物、乙炔等。 预防：容器密闭，封盖上有安全减压阀；防受热和震荡，专门运输；泄漏报告；禁止烟火；做好防护；会报警，知灭火设备置。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 氧化性物质：液态空气和液态氧、氧化性酸及其盐类
7、、过氧化氢等。 预防：附近无可燃物；充足、适用的灭火器；禁止烟火；泄漏尽快排除；做好防护。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 易燃性物质：如氢、燃料油预防：去除可燃因素；禁止烟火；无静电荷；足够的、适用的灭火器；易燃液体安全排放；做好防护，不穿易燃和合成纤维衣服。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 毒物 a)摄入中毒 b)呼吸中毒 c)接触中毒 预防：做好防护；及时清洗；保证密封；有人陪伴；泄漏收集等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 腐蚀性和刺激性物质，如强酸和强碱。预防：能立即冲洗
8、。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 极高、极低温度和高压的物质。 预防：防护好眼睛、手、脸等。高压的有减压设备，预留容积。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定 放射性物质 预防：穿防护服；携带监测器；禁止吃、喝和吸烟。有清洗设施；做好屏蔽。,石油化工行业样品的分类,按其形态可以分为： 固体样品：如重整催化剂、固态硫磺等 液态烃样品：如石脑油、三苯等 气体样品：如氢气、炼厂气等 液化气 水样：锅炉用水和循环冷却水等,GB/T4756石油液体手工取样法,一、范围 二、定义 三、仪器 四、安全注意事项 五、操作方法 六、样品处理
9、 七、用罐下取样器取样,GB/T4756石油液体手工取样法,一、范围 油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、管线，压力为常压或接近常压，常温至100时为液态。,GB/T4756石油液体手工取样法,二、定义 1、撇取样(表面样)： 从石油液体表面取得的样品。 2、顶部样：在石油液体的顶表面下150mm处所取得的点样。 3、出口液面样：从油罐内输出液体的最低液面取得的样品。,GB/T4756石油液体手工取样法,二、定义 4、上部样 ：在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处所取得的样品。 5、中部样 ：在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面处所取得的样品。 6、下部样 ：在石油液体的顶
10、表面下其深度的六分之五液面处所取得的样品。,GB/T4756石油液体手工取样法,油罐取样,GB/T4756石油液体手工取样法,取样原则 当罐内油品静止时，才能进行油罐取样(对于原油和重质油等，应先放出底部游离水) 。 油品分析通常取下述样品之一： a)上部样、中部样和下部样； b)上部样、中部样和出口液面样。,GB/T4756石油液体手工取样法,三、仪器 几种取样器： 点样； 底部样； 油罐沉淀物或残渣样品； 使用导电的、不打火花的材料制成的绳或链。,GB/T4756石油液体手工取样法,点样取样器：取样笼,GB/T4756石油液体手工取样法,底部取样器,GB/T4756石油液体手工取样法,沉淀
11、物取样器,取样容器 通常是磨口玻璃瓶，容积一般为0.255 L，有需要时，也可以使用更大的容器。 塑料容器不能用于贮存样品，有的还会引起样品污染和(或)样品容器损坏。 其应用取决于被取样物料的性质。,GB/T4756石油液体手工取样法,GB/T4756石油液体手工取样法,容器封闭器 软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋帽都可以用于封闭样品瓶。不应使用橡胶塞。软木塞应质量良好，不应有松片或灰尘。,GB/T4756石油液体手工取样法,四、安全注意事项 1、避免吸人石油蒸气，戴上不溶于烃类的手套。在有飞溅危险的地方，应带上眼罩或面罩。在处理含硫原油时，应附加必要的注意事项。 2、在处理加铅燃料时，应
12、仔细地遵守安全规程。 3、绳子应是导电体 4、取样点 应有充足的光线。保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在结构上的安全状态。 5、防静电,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法 1、注意事项 2、油罐取样 3、包装取样 4、管线取样,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法注意事项： 1、一般注意：所用器具不渗透，清洁、干燥，用样品清洗三次，留无油空间，及时封闭，专瓶专用， 2、特殊分析：、测痕量物质、需要避光的。 3、挥发性：避免损失，不能转移、合并，做好必要的冷却，如输出管线，样品容器等。 4、罐侧和管线：除去管线残留样，样品管线出口应伸到样品容器底附近 ，做好冷却或加热。 5
13、、贴标签和运输：标签永久。,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法油罐取样 1、固定：立式，点样 降到要求的深度，打开塞子，充满。 采顶部样，降不带塞子的取样器到其颈部刚刚高于液面后，突然降到液面下150mm处，当气泡停止冒出充满时，提出。 不同液面取样，要从顶到底依次取样，避免扰动下部液面。,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法油罐取样 2、油船：不同舱室随机取，充惰性气体的负压舱，按取样顺序开舱。 3、铁路罐车：罐1/2处取样，每车都取或随机取（必须包括首车）。 4、公路罐车：同上。,GB/T4756石油液体手工取样法,六、样品处理 不能把挥发性液体的样品转移应在初始
14、的样品容器中运输到实验室。必需就地转移，要冷却和倒置样品容器。 样品含有挥发性组分和游离水时，必须特别小心。,GB/T4756石油液体手工取样法,七、用罐下取样器取样 优越性： 1、准确性高、易于掌握，避免人为因素的随机误差。 2、节省采样时间，工作效率提高十倍以上。 3 、减轻劳动强度，克服了恶劣气候的影响，保障了职工的人身安全。,GB/T4756石油液体手工取样法,1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 8. 支座,GB/T 6681气体化工产品采样通则,一、采样设备 二、采样技术,GB/T 6681气体化工产品采样通
15、则,一、采样设备 1、采样器 2、导管 3、样品容器 4、预处理装置 5、调节压力或流量的装置 6、吸气器和抽气泵等,GB/T 6681气体化工产品采样通则,导管 高纯气体用不锈钢或铜管。 要求不高的用橡胶或塑料管。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,我们公司经常用的样品容器： 1、金属钢瓶 2、球胆 3、塑料袋,GB/T 6681气体化工产品采样通则,金属钢瓶有不锈钢瓶、碳钢瓶和铝合金瓶等。 常用双阀预留容积管型。 容积为0.1L5L，一般分耐高压和中压两类。 对含微量硫化氢或水等的样品不能较长期保留。微量水的含量随钢瓶的压力和温度而变化。 钢瓶要专瓶专用。,GB/T 6681气体化工
16、产品采样通则,金属钢瓶,GB/T 6681气体化工产品采样通则,连接管,快速接头：实现压力系统中快速联接和分离，密封性能好，无需旋转、扭转或拧紧。,快速接头,GB/T 6681气体化工产品采样通则,球胆 缺陷: 易吸附烃类，易渗透氢气等小分子气体，放置后成分会发生变化。 需要准确测定H2S含量的样品，不能用球胆采样。 采样时必须先用样品气吹洗至少三次以上，立即分析。 因其价廉易得，使用方便，在要求不高时尚可使用。 每个样品专用一个。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,球胆,GB/T 6681气体化工产品采样通则,塑料袋： 有聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯制成的袋子。 含氟袋子具有优异的耐化学品性能，吸附性极低，比球胆保存样品时间长。 可以采集保存各种强腐蚀性、高化学活性的气态、液态样品。如用来采需要分析硫化氢的样品。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,塑料袋,GB/T 6681气体化工产品采样通则,预处理装置 气体的处理：为了符合某些分析仪器或分析方法的要求。步骤包括过滤、脱水、改变温度等。,GB/T 6681气体化工产品采样通则,吸气器和真空泵 当需要
