聚合物热重分析实验.pdf

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1、高分子物理实验高分子物理实验 聚合物的热重分析聚合物的热重分析 指导教师:张予东指导教师:张予东 实实 验验 室:室: 化学院化学院216 简介简介 实验目的实验目的 实验原理实验原理 实验仪器实验仪器 实验要求实验要求 热重分析法简称热重分析法简称TGA(Thermogravimetric Analysis),它是测定试样在温度等速上升时重量的变化,),它是测定试样在温度等速上升时重量的变化, 或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分 析技术。析技术。 TGA应用于聚合物,主要是研究在空气中或惰性气体应用于聚合物,主要是研究在空气中

2、或惰性气体 中聚合物的热稳定性和热分解作用。除此之外还可以测定中聚合物的热稳定性和热分解作用。除此之外还可以测定 水份、挥发物和残渣;吸附、吸收和解吸;气化速度和气水份、挥发物和残渣;吸附、吸收和解吸;气化速度和气 化热,升华速度和升化热;氧化降解;增塑剂的挥发性;化热,升华速度和升化热;氧化降解;增塑剂的挥发性; 水解和吸湿性;缩聚聚合物的固化程度;有填料的聚合物水解和吸湿性;缩聚聚合物的固化程度;有填料的聚合物 或掺合物的组成;以及利用特征热谱图作鉴定用。或掺合物的组成;以及利用特征热谱图作鉴定用。 一、简介一、简介 二、实验目的二、实验目的 1了解热重分析法在高分子领域的应用了解热重分析

3、法在高分子领域的应用 2掌握热重分析仪的工作原理及操作方法,掌握热重分析仪的工作原理及操作方法, 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度 三、热重分析仪基本原理三、热重分析仪基本原理 F urnace S ample Balance 1. 基本概念: m 质量变化 dm/dt 质量变化/分解的速率 DTG TG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线 DTG 峰 质量变化速率最大点,作为质量变化/分解过程的特征温度 1.TG曲线意义曲线意义 仪器因素浮力、试样盘、挥发物 的冷凝等; 实验条件升温速率、气氛等; 试样的影响试样质量、粒度等。 2.影响热重曲

4、线的因素影响热重曲线的因素 浮力的影响 起始分解温度 外延起始分解温度 TG-50% 终止温度 TG 5% TG 10% 外延终止温度 3.结果分析:操作软件对数据进行处理结果分析:操作软件对数据进行处理 TG和和DTG 技术参数技术参数 1.温度范围:室温-1100OC或1600OC 2.温度准确性:+/- 0.25OC 3.温度重复性:+/- 0.15OC 4.升温速率(室温至最高):5min(SF), 8min (LF1100), 10min(LF1600) 5.线性升温速率:0.01-100OC/min 主要特点主要特点 1.平行支架超微量天平、内置砝码全自动校准 2.水平结构测试单元

5、 3.独特的单坩埚技术 4.同步DTA和DSC信号 5.超高的温度精准度 热重分析仪(TGA/SDTA861e) (瑞士) 四、实验仪器四、实验仪器 五、实验要求五、实验要求 1预习报告:预习报告: 2实验步骤:启动预热仪器,设置操作实验步骤:启动预热仪器,设置操作 条件,放样,记录数据,实验结束,处条件,放样,记录数据,实验结束,处 理数据理数据. 3注意事项:注意事项: (1)放样时小心)放样时小心 (2)不要有震动不要有震动 4实验报告实验报告 TG热重分析仪原理。热重分析仪原理。 本实验的操作步骤。本实验的操作步骤。 TG曲线的分析。曲线的分析。 思考题 热重分析实验结果的影响因素有哪些? 讨论热重分析在高分子科学的主要作用。

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