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1、ICS 71.080.60 G 17 CPCIF 中 国 石 油 和 化 学 工 业 联 合 会 标 准 T/CPCIF XXXXXXXXX 异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇） 3-Methyl-3-buten-1-ol （征求意见稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中国石油和化学工业联合会 发 布 T/CPCIF XXXXX-XXXX I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由中国石油和化学工业联合会标准化工作委员会归口。 本标准负责起草单位：中国化工信息中心有限公司。 本标准参加起草单位：
2、 本标准主要起草人： T/CPCIF XXXXX-XXXX 1 异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇） 警告本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了工业用异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇）的技术要求、试验方法、检验规则、标志 和标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于以异丁烯和甲醛为原料制备的工业用异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇）。 分子式：C5H10O CAS 号：763-32-6 结构式： 相对分子质量：86.13（按 2016 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的
3、应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化工产品 色度的测定 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和
4、实验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12268 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 19434 危险货物中型散装容器检验安全规范 GB/T 32102-2015 有机过氧化物含量的测定 碘量法 T/CPCIF XXXXX-XXXX 2 3 要求 工业用异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇）应符合表 1 所示的指标要求。 表 1 技术要求 项目 指标 I型 II型 外观 无色或浅黄色透明液体，无可见机械杂质 含量，w/% 99.5 99.0 水分，mg/kg 300 1000 色度
5、（铂-钴色号）/Hazen 单位 20 50 酸值（以氢氧化钾计） ，mgKOH/g 3 6 过氧化值 （以活性氧含量计），% 0.05 0.05 （以质量分数计）meq/kg 62.5 62.5 4 试验方法 警告试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措 施。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液均指水溶液， 试验中所需标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。检验结果按 GB/T 8170 中规定的修约
6、值比较法判定是否符合 本标准。 4.2 外观的判定 取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 含量的测定 4.3.1 方法提要 用气相色谱法。在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，使用氢 火焰离子化检测器（FID）监测，采用面积归一法定量。 4.3.2 试剂和材料 4.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.99%的高纯气体，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%的高纯气体，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3 仪器设备 T/CPCIF XXXXX-XX
7、XX 3 4.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）及分流装置，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722的有关规定。该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱工作站。 4.3.3.3 自动进样器或微量注射器。 4.3.4 色谱柱及典型色谱工作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2，典型色谱图见附录A图A.1，各组分的保留时 间和相对校正因子见附录A中表A.1。其他能达到同等分离效果，即任意两相邻峰分离度均不小于1.5 的色谱柱和色谱操作条件亦可使用。 表 2 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱类型 色谱柱 聚乙二醇、
8、DB-17 毛细管柱或其他等效色谱柱 柱长，m 60 柱内径，mm 0.32 膜厚，m 0.5 气体流量 载气流量，mL/min 8.5036(恒流) 分流比 20:1 氮气，mL/min 3 空气，mL/min 350 氢气，mL/min 30 温度 汽化室， 220 检测器， 230 程序升温过程 程序升温起点， 80 保持时间，min 6 升温速率，/min 15 终点温度， 180 保温时间，min 20 注：仲裁使用聚乙二醇毛细色谱柱。 4.3.5 试验步骤 启动气相色谱仪，按表 2 所列色谱操作条件或其他合适的色谱操作条件调试仪器。待仪器基线 平稳后，吸取 2L 试样迅速注入色谱汽
9、化器中，待各组分出峰完毕，记录峰面积，用色谱工作站 记录各组分的峰面积计算结果。 4.3.6 结果计算 工业用异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇）的含量X1按式（1）计算: 1= 100（1） 式中： Ai 与样品中单个组分相对应的峰面积； 各组分的峰面积之和。 T/CPCIF XXXXX-XXXX 4 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差不得大于0.05%。 4.4 水分的测定 按GB/T 6283规定进行测定。 4.5 色度的测定 按GB/T 3143规定进行测定。 4.6 酸值的测定 4.6.1 方法提要 采用中和滴定法。按 GB/T 601 规定的方法进
10、行测定，并有以下规定：以乙醇作介质，以酚酞为 指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算试样中酸的质量分数， 以甲酸或氢氧化钾计值。 4.6.2 仪器设备 4.6.2.1 一般实验室仪器。 4.6.2.2 分析天平：感量0.1mg。 4.6.2.3 量筒：100mL。 4.6.2.4 微量滴定管：5mL (分度值 0.02mL)； 4.6.2.5 分液漏斗：250mL； 4.6.2.6 具塞锥形瓶：100mL。 4.6.3 试剂和材料 4.6.3.1 95%乙醇。 4.6.3.2 10g/L酚酞指示剂。 4.6.3.3 1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。 4.6.4 试
11、验步骤 量取 20mL 乙醇注入 100mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色 为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积 V0。称取 50 g（精确到 0.01g） ，待测试样于此锥形瓶 中，混合均匀，用 1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，并保持 30s 不褪色为终点，记录消耗 的氢氧化钠标准溶液体积 V。 4.6.5 结果计算 以质量百分数表示的酸度x2(以氢氧化钾计),按式(2)计算: 2= c156.11 (2) 式中: c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 1 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL
12、） ； 56.11 氢氧化钾的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ； T/CPCIF XXXXX-XXXX 5 试样质量，单位为克（g） 。 4.6.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差不得大于 0.001%。 4.7 过氧化值的测定 4.7.1 方法提要 按照 GB/T 32102-2015 中 6 规定的方法进行测定，并有如下操作。 试样溶于冰乙酸中，向其中加入饱和碘化钾溶液。在 60条件下有机过氧化物与碘化钾溶液 作用，生成碘，碘与定量的的硫代硫酸钠标准溶液作用，重新被还原，根据消耗的硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积，计算得到有机过氧化物的
13、含量。 4.7.2 试剂与溶液 4.7.2.1 冰乙酸。 4.7.2.2 氮气，纯度不低于 99.99%。 4.7.2.3 饱和碘化钾溶液：将 14 g 碘化钾加入 10 mL 水，保证有不溶性结晶存在，密封避光保存。 4.7.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 4.7.2.5 淀粉指示液：50g/L。 4.7.2.6 脱氧水：在使用前，用氮气通入水中鼓泡 5min。 4.7.3 仪器设备 4.7.3.1 碘量瓶：250 mL。 4.7.3.2 滴定管：50mL，最小刻度 0.1mL。 4.7.3.3 分析天平：感量 0.1 mg。 4.7.3.4 恒温水
14、浴槽：精度0.1。 4.7.4 试验步骤： 4.7.4.1 量取 20mL 冰乙酸注入 250mL 碘量瓶中，快速通入氮气置换 2min 塞紧瓶塞。 4.7.4.2 称量含有 20mg30mg 的活性氧的试样（3-甲基-3-丁烯-1-醇）约 20g50g，精确至 0.0001g，加入上述碘量瓶中。 4.7.4.3 加入新鲜配置的饱和碘化钾溶液 5mL，再塞好瓶塞，摇匀后将碘量瓶置于温度保持在 60水浴中 1h（保持水面高于瓶内液面） 。 4.7.4.4 从水浴中取出碘量瓶后冷却至室温。 4.7.4.5 加入 60mL 脱氧水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到溶液变成浅黄色，然后加入 1mL2mL
15、 淀粉指示液，继续滴定到无色为终点，记录滴定所消耗体积。 4.7.4.5 同时做空白试验。正常情况下，空白滴定消耗在 0.1mL 以下，当空白值过高时，应重新 配置饱和碘化钾溶液，并重新分析。 4.7.5 结果计算 以活性氧含量质量百分数 X3表示的过氧化值，按式(3)计算: T/CPCIF XXXXX-XXXX 6 3= ( 12)0.008 100%（3） 有机过氧化物的质量分数X4，按式（4）计算： 4= ( 12)1000 100% （4） 式中： 1 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） ； 2 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； m 试样质量的数值，单位为克（g） 。 4.7.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差不得大 0.001%。 5 检验规则 5.1 第 3 章要求中规定的外观、含量、水分、色度、酸值为出厂检验项目。 5.2 工业用异戊烯醇（3-甲基-3-丁烯-1-醇）在原材料、生产工艺不变的条件下，同等
