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1、纯化水检测项目 一、酸碱度 1、试剂 a. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加 0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml 。变色范围pH4.26.3(红黄 )。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g 分析纯氢氧化钠,用水稀释至 100ml 。 c. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化 钠溶液3.2ml 使溶解,再加水稀释至200ml 。 变色范围pH6.07.6(黄 蓝)。 2、操作 取纯化水10ml , 加甲基红指示液2 滴, 不得显红色; 另取纯化水10ml , 加溴麝香草酚蓝指示液5 滴,不得显蓝色。
2、二、硝酸盐 1、试剂 a. 10氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml ,即得。 b. 0.1二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g, 加硫酸 100ml 使溶解,即得。 c. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml ,摇 匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml ,摇匀,再精密量取10ml ,加水稀 释成 100ml ,摇匀,即得(每1ml 相当于1 g NO3)。 2、 操作 取本品 5ml 置试管中, 于冰浴(0)中冷却, 加 10氯化钾溶液0.4ml 与 0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml ,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管 于 50水浴中放置15 分
3、钟, 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml ,加 无 硝 酸 盐 的 水 4.7ml , 用 同 一 方 法处 理后 的 颜 色 比 较, 不得 更 深 (0.000 006%)。 三、亚硝酸盐 1、试剂 a. 稀盐酸溶液:取盐酸234ml ,加水使稀释至1000ml ,即得。本液含 HCl 应为 9.5%-10.5% 。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100):取氨基苯磺酰胺1g, 加稀盐酸溶液使溶解成100ml 。 c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶 解成 100ml 。 d. 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶
4、 解,稀释至100ml ,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml ,摇匀,再精 密量取 1ml,加水稀释成50 ml ,摇匀即得(每 1ml 相当于1 gNO2) 。 2、操作 取本品 10ml , 置纳氏管中, 加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100) 1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸 盐溶液0.2ml ,加无亚硝酸盐的水9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较, 不得更深 (0.000 002%) 。 四、氨 1、试剂 a. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml 溶解后,缓缓加入 二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不
5、再溶解,加氢 氧化钾 30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml 或 1ml 以上,并用 适量的水稀释使成200ml ,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液 应用。 b. 氯 化 铵 溶液: 取氯 化铵31.5mg , 加 无 氨 水适 量 使 溶解 并稀 释成 1000ml 。 2、操作 取本品50ml ,加碱性碘化汞钾试液2ml ,放置15 分钟;如显色,与 氯化铵溶液1.5ml ,加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液 比较,不得更深(0.000 03 )。 五、电导率 用导率仪检测,按电导率仪标准操作规程操作。小于2.0 s/cm。 六、易氧化物 1、 试剂
6、a. 稀硫酸:取硫酸57ml ,加水稀释至1000ml 即得。本液含H2SO4应 为 9.5%-10.5% b. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L ):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml , 煮沸 15 分钟,密塞,静置2 日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。置玻 璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。 2、操作 取本品 100ml , 加稀硫酸10ml , 煮沸后,加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L ) 0.10ml ,再煮沸10 分钟,粉红色不得完全消失。 七、不挥发物 取本品 100ml ,置 105恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105 干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 八、重金属
7、1、 试剂 a. 醋酸盐缓冲液 (pH3.5 ) : 取醋酸氨25g, 加水 25ml 溶解后,加 7mol/L 盐酸溶液38ml ,用 2mol/L 的盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至 3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。 b. 7mol/L 盐酸溶液:取浓盐酸63ml ,加水稀释至100ml 。 c. 2mol/L 的盐酸溶液:取浓盐酸18ml ,加水稀释至100ml 。 d. 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱 中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml 、水 5.0ml 及甘 油 20ml 组成) 5.0ml
8、,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ,置水浴上加热20 秒 钟,冷却,立即使用。 e. 1mol/L 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶 液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧 化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成100ml ,摇匀。 f. 标准铅溶液: 称取硝酸铅0.160g,置 1000ml 容量瓶中, 加硝酸 5ml 与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。临用前,精密 量取储备液10ml 置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于 10ug 的 Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 2、
9、操作 取本品50ml,加水18.5ml ,蒸发至20 ml,放冷,加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml 与水适量使成25 ml 。加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2 分钟,与标准铅溶液1.5ml 加水 18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较,不 得更深( 0.000 03 )。 九、微生物限度 1、试剂 营养琼脂培养基 玫瑰红钠琼脂培养基 2、操作 取本品采用薄膜过滤法处理后,依法检查(2010 版药碘二部附录 J) 细菌、霉菌和酵母菌每1ml 不得过100 个。 十、检测汇总表 检测项目检测标准检测结果 性状 无色的澄明液体, 无臭,无味。 酸碱度应呈正反应 硝酸盐0.000 006% 亚硝酸盐0.000 002% 氨0.000 03 电导率5.0 s/cm(25) 易氧化物应呈正反应 不挥发物1mg 重金属0.000 03 微生物 细菌总数100 CFU/ml 霉菌和酵母菌总数 100 CFU/ml