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1、宁夏师范学院08级化学（1）班分析化学实验论文题目：水泥熟料成分的分析 院 系：化学与化学工程学院指导教师：丁建海班 级：08级化学教育（1）班姓 名：杨建胜完成时间：2010年7月1日水泥熟料成分的分析摘 要：水泥熟料是调和生料经1400以上的高温煅烧而成。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，及时调整原料的配比以控制生产。关键词：分解 重量法 络合滴定法 返滴定法 分析化学Abstract: The cement clinker is to reconcile raw material by more than 1400 high temperature calci
2、ne. Through the clinker analysis, can test the quality and the clinker burning conditions good or bad, according to analysis results, timely adjustment of the ratio to control the production of raw materials.Keywords: decomposition weight method complexometric titration titration of Analytical Chemi
3、stry一、实验目的1.掌握难溶试样的分解方法.2.学习复杂样品中多组分的测定方法的选择.二、实验原理水泥熟料是调和生料经1400以上的高温煅烧而成。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，及时调整原料的配比以控制生产。 目前，我国用立窑生产的硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标及其控制范围，大致如下表所示：硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标化学成分含量范围（质量分数）一般控制范围（质量分数）SiO2Fe2O3Al2O3CaO18%24%2.0%5.5%4.0%9.5%60%67%20%22%3%4%5%7%62%66%水泥熟料中碱性氧化物占60以上，因此易为酸分解。水
4、泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO SiO2）、硅酸二钙（2CaO SiO2）、铝酸三钙（3CaOAl2O3 ）和铁铝酸四钙（4CaOAl2O3Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO SiO2+4HCl-2CaCl2+H2SiO4+H2O3CaO SiO2+6HCl-3CaCl2+H2SiO4+2H2O3CaO Al2O3+12HCl-3CaCl2+ 2Al Cl3 +6H2O4CaOAl2O3Fe2O3+20HCl-4CaCl2+ 2Al Cl3 +FeCl3+10H2O硅酸是一中很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学
5、方程式以SiO2 nH2O表示。在用浓盐酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出。因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。1.以重量法测的定SiO2含量 在水泥经酸分解后之溶解中，采用加热蒸发近于和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100110温度下进行的。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110时易分解生成难溶性的碱式盐混在硅酸凝胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而Fe2O3、Al2O3等的结果偏低，故加
6、热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体NH4Cl易离解生成NH3 H2O和HCl，在加热的情况下，它们易挥发逸出，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O-NH3 H2O+ HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000高温灼烧成固定成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2质量分数。灼烧时，硅酸凝胶不仅失去吸附水，并进一步失去结合水，脱水过程的变化如下：H2SiO3 H2O-H2SiO3-SiO2灼烧所之SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色，黄色或红棕色，说明沉淀不纯。在要求比较高的测定中，应用氢氟酸
7、-硫酸处理。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 等离子形式存在于过滤硅酸沉淀后的滤液中，它们都与EDTA形成稳定的配离子。但这些配离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用EDTA分别滴定它们。2.铁的测定测定铁时需控制酸度为PH=2-2.5。试验表明，溶液酸度控制不恰当时测定的结果影响很大。在PH=1.5时，结果偏低；PH3时，Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物，往往无滴定终点，共存的Ti4+、Al3+离子的影响也显著增加。滴定时以磺基水杨酸为指示剂，它与Fe3+离子形成的配合物的颜色与溶液酸度有关，在PH=1.2-2.5时，配合物陈红紫色。
8、由于Fe-磺基水杨酸配合物不及Fe-EDTA稳定，所以临近终点时加入的DTA便会夺取Fe-磺基水杨酸配合物中的Fe3+离子，使磺基水杨酸游离出来，因而溶液由红紫色变为微黄色，即为终点，磺基水杨酸在水溶液中是无色的，但由于Fe-EDTA配合物是黄色的，所以终点时由红紫色变为黄色。滴定是溶液的温度以6070为宜，当温度高于75，并有Al3+ 离子存在时， Al3+离子亦可能与EDTA配位结合，使Fe2O3的测定结果偏高，而Al2O3的结果偏低，当温度低于50 时，则反应速度缓慢，不易得到准确的终点。由于配位滴定的过程中有H+离子产生（Fe3+H2Y2- FeY-+2H+）,所以在没有缓冲作用的溶液
9、中，当铁含量较高时，在滴定过程中溶液的PH会逐渐降低，从而妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以进行准确测定。3.铝的测定以PAN为指示剂的返滴法是普遍采用的一种测定铝的方法。因为Al3+ 离子与EDTA的配合作用进行较慢，所以一般先加入过量的EDTA溶液，并加热煮沸，使Al3+ 离子与DETA充分配合，然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。Al-EDTA配合物是无色的，PAN指示剂在PH为4.3的条件下是黄色的，所以滴定开始前溶液呈黄色。随着CuSO4标准溶液的加入，Cu2+离子不断与过量的EDTA配合，由于Cu-EDTA是淡蓝色的，因此溶液逐渐由黄色变绿色。在过量的EDTA与Cu
10、2+离子完全配合后，继续加入CuSO4，则过量的Cu2+离子即与PAN形成深红色配合物，由于蓝色的Cu-EDTA的存在，使得终点呈紫色。滴定过程中的主要反应如下：Al3+H2Y2- AlY-(无色)+2H+H2Y2-+CuCuY2-（蓝色）+2HCu2+PAN（黄色）Cu-PAN（深红色）这里需要注意的是，溶液中存在三种有色物质，而它们的含量又在不断变化之中，因此溶液的颜色特别是终点的变化就较复杂，它决定于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度，滴定终点时否敏锐的关键是蓝色的Cu-EDTA浓度的大小，终点时Cu-EDTA配合物的物质的量等于加入的过量的EDTA的物质的量。一般来说
11、，在100ml溶液中加入的EDTA标准溶液（浓度在0.015mol*l-1附近的），以过量10ml左右为宜。4.钙、镁的测定其方法与“工业用水总硬度的测得”类同，此处从略。三、实验试剂浓盐酸，1：HCl溶液，3：97 HCl溶液，浓硝酸，1：1氨水，10NaOH溶液，固体NH4Cl, 10NH4CNS溶液，1：1三乙醇胺，0.1 mol/LEDTA标准溶液，0.01mol/L CuSO4标准溶液，HAc-NaAc缓冲溶液（PH=4.3）,NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）0.05溴甲酚绿指示剂，10磺基水杨酸指示剂，0.2PAN指示剂，酸性铬蓝K-萘酚绿B(K-B指示剂)，钙指示剂。四、
12、实验步骤1.使 SiO2的测定准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50ml烧杯(或100mol/L150ml瓷蒸发皿)中，加2g固体NH4Cl，用平头玻璃棒混合均匀，盖上表面皿，沿杯口滴加3ml浓盐酸和1滴浓硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴上，杯上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至近于（约需1015min）。取下，加10ml热的稀盐酸（3：97）,搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量虑纸过滤，用胶头淀帚蘸以热的稀盐酸（3：97）擦洗玻璃及烧杯，并洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe3+离子可用NH4CNS溶液检验，一般来说，洗涤10次即可达到不含Fe3+离子的要求。滤液及洗涤保存在250
13、ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，供测定Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子之用。将沉淀和滤纸移至以称量至恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后在9501000的高温炉内灼烧30min取出，稍冷，再移置于干燥器中冷却至室温(约需1540min),称量。如此反复灼烧，直至恒温。m试样0.5000mm坩埚21.7298mm坩埚+SiO221.8164mm SiO20.08660mW SiO217.32%2.Fe3+离子的测定准确吸取分离SiO2后之滤液50.0ml，置于400ml烧杯中，加2滴0.05溴甲酚绿指示剂，此时溶液呈黄色，逐滴滴加1：1氨水，使之成
14、绿色，然后再用1：HCl溶液调节溶液酸度至呈黄色后再过量3滴，此时溶液PH为2，加热至约70（根据经验，感到烫手但还不觉得非常烫），取下，加68滴10磺基水杨酸，以0.015 mol*l-1EDTA标准溶液滴定，滴定开始时溶液呈红紫色，此时滴定速度适宜快些，当溶液开始呈淡紫色时，滴定速度放慢，一定要每加一滴就摇摇、看看，最好同时加热，直至滴到溶液变为淡黄色，即为终点，滴得太快，EDTA易加多，这样不仅会使Fe3+得结果偏高，同时还会使Al3+得结果偏低。VEDTA末3.40mlVEDTA初0.00mlVEDTA3.40mlW Fe2O32.83%3.Al3+离子的测定在上述滴定测定铁含量后的溶
15、液中，加入0.015molL-1 EDTA标准溶液约20mL,几下读数，摇匀。然后再加入15mL,PH=4.3的HAc-NaAc缓冲液，以精密PH试纸检测溶液酸度。煮沸1-2min后，冷却90左右，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015molL-1CuSO4标准溶液滴定。开始时溶液呈黄色，随着CuSO4溶液的加入，颜色逐渐变绿并有蓝绿转向灰绿，再加入一滴即可变紫达到终点。VEDTA20.00mlVCuSO4末13.75mlVCuSO4初0.00mlVCuSO413.75mlWAl2O32.83%、4.Ca2+的测定准确吸取分离SiO2后的滤液25.0mL，置于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL。加4mL1:1三乙醇胺溶液，摇匀后再加5 mL10%NaOH溶液，在摇匀。加入约0.01g固体钙指示剂（用药勺小头取约1勺），此时溶液呈酒红色。然后以0.015 mol
