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1、实验一 熔点、沸点的测定,一、实验目的,1掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。 2了解熔点测定和沸点测定的意义。,二、实验原理,(一)熔点测定 熔点 :在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液态,并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。 熔距 :被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距(或熔点范围或熔程)。 纯固体化合物熔距不超过0.51 ,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且熔距变宽。,4.应用:利用此性质,可通过熔点测定所得数据,推断被测物质为何种化合物,也可以初步判断被测物质的纯度。 例如:A和B两种物质的熔点是相同的,可用混合熔点法检验A和B是否
2、为同一种物质。若A和B不为同一物质,其混合物的熔点比各自的熔点降低很多,且熔距增大。,加热纯固体化合物的过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时,固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点,同时要想精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高12为宜。,测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法,一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。,(二)沸点,沸点:当液态物质受热时,液体的饱和蒸气压增大,待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时,液体沸腾,此
3、时的温度即为液体的沸点。 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点。 通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点,称为常量法;但若仅有少量试样时,则用微量法测定可以得到满意的结果。,三、实验步骤,(一)毛细管法测定熔点 1样品的填装:将毛细管的一端封口,把待测物研成粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作,直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。,2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上,装入浴液,使液面高度达到提勒管上侧管时即可。 用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上,样品部
4、分应靠在温度计水银球的中部。 温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。,3测定熔点,粗测:以每分钟约5的速度升温,记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度,此读数为该化合物的熔程。 待热浴的温度下降大约30时,换一根样品管,再作精确测定。,精 测,开始升温可稍快(每分钟上升约10),待热浴温度离粗测熔点约15时,改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些),使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2)。当接近熔点时,加热速度要更慢,每分钟上升0.20.3。 记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的
5、熔程。,重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。 4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。,(二)微量法测定沸点,1.仪器安装 置24滴无水乙醇于沸点管中,再在管中放入上端封闭的毛细管;将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁,使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。 把温度计放入提勒管中,放入的位置与测定熔点装置相同。,将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,当毛细管中气泡呈一连串逸出时,停止加热,让热浴慢慢冷却,气泡逸出速度也渐渐减慢;当气泡停止逸出,液体开始进入毛细管时,即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时,记录下此刻的温度,即为该试样的沸点。,【数字熔点仪测定熔点】(示教),1规格及主
6、要技术参数 熔点测定范围 室温300 “起始温度”设定速率 50-300 不大于3min 300一50 不大于5min 数字温度显示最小读数 0.1 线性升温速率min 0.2、0.5、1、1.5、 2、3、4、5八档 测定熔点的精度 小于200范围内:0.5 200300范围内:0.8,2.工作原理,仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。因此,物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。 本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。,A点所对应的温度ta称为初熔点。 B点所对应的温度出称为终熔点 (或全熔点)。 tb-ta称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。,仪器的原理图,3.操作步骤(常规点测定),(1)升温控制开关板至外侧,开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50左右。 (2)通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。,(3)选择升温速率一将波段开关板至需要位置。 (4)当预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。 (5)调零,使电表完全指零。,(6)按动升温钮,升温指标灯亮。 (7)数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按初熔钮即得。,