《现代材料分析方法第八章-透射电子显微镜》-精选课件(公开PPT)

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1、第八章 透射电子显微镜,绪论 8.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 8.2 主要部件的结构与工作原理 8.3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定,透射电子显微镜(TEM)是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器,同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全面的信息。,绪论,TEM简介: 透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM),可以以几种不同的形式出现,如: 高分辨电镜(HRTEM) 透射扫描电镜(STEM) 分析型电镜(AEM)等等。 入射电子束(

2、照明束)也有两种主要形式: 平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。,TEM的主要发展方向: (1) 高电压:增加电子穿透试样的能力,可观察较厚、较具代表性的试样,现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤; 减少波长散布像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等,目前已有数部 2-3 MeV 的TEM在使用中。左图为200 keV TEM之外形图。,(2)高分辨率:最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心,其中1000 keV之原子分辨电子显微镜 (atomic

3、resolution electron microscope,AREM) 其点与点间之分辨率达0. 17nm,可直接观察晶体中的原子。,(3) 多功能分析装置:如附加电子能量分析仪 (electron analyzer,EA) 可监定微区域的化学组成。 (4)场发射电子光源: 具高亮度及契合性,电子束可小至1 nm。除适用於微区域成份分析外,更有潜力发展三度空间全像术(holography)。,8.1 透射电子显微镜的结构与成像原理,8.1.1 透射电镜的结构 8.1.2 透射电镜成像原理,8.1.1 透射电镜的结构 我们这里先看一看一些电镜的外观图片,再就透射电镜的结构原理做一简单介绍。,右

4、图为透射电子显微镜光路原理图 :,光学显微镜和透射电镜光路图比较:,真空系统,透射电镜的构成,电子光学系统,电源与控制系统,照明系统,成像系统,观察记录系统,物镜 光阑 中间镜 投影镜,透射电镜一般是由电子光学部分、电源与控制系统和真空系统和三大部分组成。 一电子光学部分整个电子光学部分完全置于镜筒之内,自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、 物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。,照明系统,样品室,成像系统,观察和记录系统,透射电子显微镜(JEM-2010F)主体的断面图,(1)

5、电子枪(电子源) (2) 高压发生器和加速管 照明电子透镜系统和偏转系统 试样台和试样架 (5) 放大和成像电子透镜系统 (6) 观察室和照相室,(一) 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用:是为成像系统提供 一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。1. 电子枪 (1)阴极:又称灯丝,一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 (2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。 (3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的

6、数目及其动能,因此,人们习惯上把它们通称为“电子枪”。,自偏压回路可以起到稳流和限流的作用。 电子枪交叉点处的电子束直径50m,电子枪,电子枪的类型有热发射和场发射两种,大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同,即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低,后者发射效率要高很多,其电流强度大约比前者高一个量级。,场发射电子枪及原理示意图,2、聚光镜,一般都采用双聚光镜系统: 第一聚光镜是强激磁透镜,束斑缩小率为1050倍左右,将电子枪第一交叉点束斑缩小为15m; 第二聚光镜是弱激磁透镜,适焦时

7、放大倍数为2倍左右结果在样品平面上可获得210 m的照明电子束斑。,阴极(接负高压),控制极(比阴极 负1001000伏),阳极,电子束,聚光镜,试样,照明系统示意图,(二) 样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样。,(三)成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成,1、物镜 物镜用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜(f13mm),它的放大倍数较高,一般为100300倍。 物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一船来说,极靴的内孔和上

8、下极靴之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。,物镜极靴的断面图(JEL20l0F),物镜四个特征参数: A 焦距 对于磁透镜而言,激磁越强,焦距越短,球差越小 B 球差系数Cs C 色差系数Cc D 聚焦的最小可变量fA,物镜极靴,2、中间镜 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在020倍范围调节。当放大倍数大于1时,用来进一步放大物镜像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图84(a)所示; 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是透射电子显微镜中的电

9、子衍射操作,如图84(b)所示。,8-4 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏,3、投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。 投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约10-5rad),因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间镜的放大倍数,使显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。,(四)观察记录系统荧光屏和照相结构,该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析等附件。,透射电镜

10、需要两部分电源:一是供给电子枪的高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以,对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。,2 . 电源与控制系统,为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用,而不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为 10-410-7 毫米汞柱。,3. 真空系统,作用,8.1.2 透射电镜成像原理 阿贝光学显微镜衍射成像原理也适用于电子显微镜。下图为阿贝衍射像原理示意图。,透

11、镜的成像作用可以分为两个过程: 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱,即由物变换到衍射的过程; 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。 晶体对于电子束就是一个三围光栅。,近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜,两个投影镜。三级放大 放大成象和衍射成象示意图如下页所示:,(a)高放大率,(b)衍射,(c)低放大率,物,物镜,衍射谱,一次象,中间镜,二次象,投影镜,三次象 (荧光屏),选区光阑,物镜关闭 无光阑,中间镜 (作物镜用),投影镜,第一实象,(荧光屏),普查象,极低放大率象,在电子显微镜中,物镜产生的一

12、次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到最终的三次放大像。三次放大图像的总放大倍率为:M总=M物M中M投,根据阿贝成像理论在物镜的后焦面上有衍射谱,可以通过减弱中间镜电流来增大其物距,使其物平面与物镜的后焦面相重,这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上,得到一次放大了的电子衍射谱,再经过投影镜的放大作用,最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱。,电子衍射谱, 8.2 主要部件的结构和工作原理 1、样品平移与倾斜装置(样品台),双轴倾斜试样架倾斜部 的结构和动作示意图,各种侧插试样架的外观,2、电子束倾斜与平移装置,3、消像散器,电磁式消像散器通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形

13、磁场。,4、光阑,(1)聚光镜光阑: a、限制照明孔径角; b、装在第二聚光镜下方; (2)物镜光阑(衬度光阑): a、安在物镜后焦面上,直径20120 m; b、用来呈暗场像; c、用无磁性的金属制造,具有自洁功能 (3)选区光阑(场限光阑或视场光阑) a、安在物镜的像平面上; b、用无磁性金属材料制成的,直径在20400 m, 8.3透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定,1、点分辨率的测定,将铂、铂-铱或铂-把等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为5-10A、间距为2-10A的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性至少在同样条件下拍摄两张底片,然后经光学放大(5倍左右),从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨本领。,2、晶格分辨率的测定,晶格分辨本领的测定:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。 这种方法的优点是不需要知道仪器的放大倍数因为事先可精确地知道样品晶面间距。根据仪器分辨本领的高低,选择晶面间距不同的样品作标样。,图8-13 晶格分辨宰测定金(220),(200)晶格像,图8-14 1152条/mm衍射光栅复型放大像 (a) 5700倍; (b) 8750倍,3、放大倍率的标定,本章完,

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