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1、毕业设计（论文）说明书学 院 材料科学与工程 专 业 材料科学与工程 年 级 2005级 姓 名 王雷 指导教师 侯峰 2009年 3 月 10日毕业设计（论文）任务书题目：以有机硅烷为前驱体制备Si-O-C陶瓷纤维学生姓名 王雷 学院名称 材料科学与工程 专 业 材料科学与工程 学 号 3005208135 指导教师 侯峰 职 称 副教授 一、原始依据（包括设计或论文的工作基础、研究条件、应用环境、工作目的等。）陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐高温材料，它具有质量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热容小及耐机械振动等优点，可用于先进复合材料的增强剂。根据其微观结构形态，陶瓷纤维可分为非晶质（玻璃
2、态）纤维和结晶质纤维。由于用来合成非晶质纤维初始原料的熔融温度一般较低，因此很容易通过熔融纺丝的方法得到纤维。但是结晶质纤维的原料的熔点则很高（一般高于2000C），所以一般不能直接用熔融法制纤维。研究人员已经通过超细微粉挤出纺丝法、基体纤维溶液浸渍法、CVD、CVR、有机聚合物先驱体转化法、溶胶-凝胶法等方法合成了结晶质纤维。由于溶胶-凝胶法具有工艺过程温度低，可在室温下纺丝成形，烧成温度比传统温度低400-500C，并且得到的产物成分结构均匀、纯度高等诸多优点，本实验拟采用该方法制备Si-O-C连续陶瓷纤维。在利用溶胶-凝胶法制备Si-O-C陶瓷纤维方面，课题组具备雄厚的工作基础和良好的研
3、究条件，所需各种实验设备齐全。此次工作的重点主要是通过加入纺丝助剂制出连续的陶瓷纤维，通过各种分析手段分析表征其性能（强度、韧性、导电性等），并且进一步通过掺入Al、Zr等元素提高纤维性能。二、参考文献1崔之开. 陶瓷纤维M. 北京: 化学工业出版社, 2004, 1-5. 2Chu Z Y, Wang J, Song Y C et al. Advances in processing techniques of continuous ceramic fiberJ. Hi-Tech FiberApplication, 2004, 29(2): 39-45.3Zhai X L, Liu W H,
4、 Song S J et al. The Research Progress of Functional Ceramic Fibers Derived by Sol-gel MethodJ. Journal of Hebei Normal University/Natural Science Edition, 2007, 31(2): 233-237.4Yajima S, Hayashi J, Omori M. Continuous silicon carbide fiber of high tensile strengthJ. Chem Lett, 1975, 9: 931-934.5Tak
5、emi Y, Toshihiro I, Masaki S et al. Development of a new continuous Si-Ti-C-O fibre using an organometallic polymer precursorJ. Journal of materials science, 1988, 23: 2589-2594.6Zheng C M, Li X D, Wang H et al. Evolution of crystallization and its effects on properties during pyrolysis of SiAlC(O)
6、precursor fibersJ. J Mater Sci, 2008, 43: 3314-3319.7Chen L F, Cai Z H, Zhou W et al. Preparation and properties of silicon oxycarbide fibersJ. Journal of materials science, 2005, 40: 3497-3501.8Raquel P, Gian D. Synthesis and characterization of hybrid borosiloxane gels as precursors for SiBOC fibe
7、rsJ. J Sol-Gel Sci Technol, 2007, 43: 313-319.三、设计（研究）内容和要求（包括设计或研究内容、主要指标与技术参数，并根据课题性质对学生提出具体要求。）1.研究内容（1）利用溶胶-凝胶法制备出Si-O-C纤维。 （2）通过调整原料以及加入纺丝助剂，制出连续性纤维。 （3）在原料中加入Al或Zr，制备纤维，探讨所得纤维的耐高温性。 （4）对纤维进行分析，并测出其抗拉强度、杨氏模量、耐高温性、导电性等性能。2.主要指标和技术参数（1）通过控制原料配比和工艺条件，制备出抗拉强度超过1GPa的Si-O-C纤维。（2）通过掺入Al或Zr，制备出能够承受1600
8、C的Si-O-C纤维。具体要求：1.通过阅读国内外文献资料，了解本领域的学术动态和研究方向。2.自行设计实验方案，制备出Si-O-C纤维。3.详细记录实验数据，并能进行分析和总结。4.按照实验进度安排进行实验，注意实验安全。5.独立完成毕业论文。 指导教师（签字）年 月 日审题小组组长（签字）年 月 日天津大学本科生毕业设计（论文）开题报告课题名称以有机硅烷为前驱体制备Si-O-C陶瓷纤维学院名称材料科学与工程专业名称材料科学与工程学生姓名王雷指导教师侯 峰一 课题的来源及意义 课题来源：国家自然科学基金 陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐高温材料，它具有质量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热容小
9、及耐机械振动等优点，可用于先进复合材料的增强剂。根据其微观结构形态，陶瓷纤维可分为非晶质（玻璃态）纤维和结晶质纤维1。由于用来合成非晶质纤维初始原料的熔融温度一般较低，因此很容易通过熔融纺丝的方法得到纤维。但是结晶质纤维的原料的熔点则很高（一般高于2000C），所以一般不能直接用熔融法制纤维。研究人员已经通过超细微粉挤出纺丝法、基体纤维溶液浸渍法、CVD、CVR、有机聚合物先驱体转化法、溶胶-凝胶法等方法合成了结晶质纤维2。目前，已经商业化的纤维有SiC、Al2O3、B、C以及玻璃纤维。然而每种纤维都有其优点和缺点。例如：SiC纤维有着优良的高温性能，可以用来增强陶瓷，然而造价昂贵；Al2O3
10、纤维工作温度在1200C以下，可以用来增强金属或玻璃基复合材料；B纤维和C纤维有着极好的抗拉强度和杨氏模量，但是在有氧环境中，当温度超过500C，性能则会急剧下降；玻璃纤维价格低廉，但是超过500C，纤维就会变软而逐渐失去增强能力。这样就产生了一种新纤维的需求：既具有非氧化物纤维优良的力学性能，又具有氧化物纤维的抗氧化能力，并且低成本。Si-O-C纤维就是一种有希望满足这些要求的新型纤维。因此，制备出高性能的Si-O-C纤维有着重要的意义。由于溶胶-凝胶法具有工艺过程温度低，可在室温下纺丝成形，烧成温度比传统温度低400-500C，并且得到的产物成分结构均匀、纯度高等诸多优点3，本实验拟采用该
11、方法制备Si-O-C连续陶瓷纤维。二 国内外发展状况Yajima4等人通过有机聚合物先驱体转化法制得SiC纤维，但是纤维中含有超过10%的O，因此这种SIC纤维可以认为是最初的Si-C-O纤维。此纤维在低于1200C下具有优异的力学性能和抗氧化能力。但是由于昂贵的成本，限制了这种方法的广泛运用。1988年，Takemi5运用类似的方法制出了Si-Ti-O-C纤维，由于Ti的引入，所制得纤维较SiC纤维具有更高的强度、杨氏模量、耐高温性（从1200C提高到1400C）。Zheng6利用PSCS和Al(AcAc)3制备了Si-Al-O-C纤维，所得纤维抗拉强度1.9GPa、能承受1600C的高温。
12、 人们通过溶胶-凝胶法制备出SiO2、Al2O3等纤维。鉴于溶胶-凝胶法反应温度比较低、产物高纯、成本也相对低廉，如果用这种方法制备出Si-O-C纤维就有着重要意义。不过，在纺出连续纤维方面还存在一定的问题，同时在初纺纤维热解过程中，由于纤维放出H2、CH4 等气体，纤维上会产生许多缺陷而降低纤维的性能指标。因此，寻求解决纤维连续性、缺陷等问题成为重要的研究课题。CHEN7课题组以VTMS为原料，在纺丝助剂（SCA）的作用下，经热解，获得了Si-O-C纤维。所制得纤维具有一般的抗拉强度（940.0MPa）、中等杨氏模量（63.2GPa）以及较好的耐高温性（1300C）。虽然所得纤维不太理想，但
13、是实现了溶胶-凝胶法制备Si-O-C纤维的突破。为了提高该法制得的Si-O-C纤维的性能，研究人员向原料体系中引入其他元素，如B、Ti、Al、Zr。Raquel 8用MTES、DMDES和B（OH）3制得Si-B-O-C纤维，并且研究了掺B对于纤维耐高温性的影响，发现B的加入使纤维具有更好的高温稳定性。三 研究目标 （1）利用溶胶-凝胶法将含有Si-O-C的原料制成Si-O-C初纺纤维，然后在氩气保护下，在800C下热解得到Si-O-C纤维。 （2）在原料中引入Al或Zr，制备耐高温的Si-O-C纤维。四 研究内容（1）以甲基三乙氧基硅烷（MTES）和二甲基二乙氧基硅烷（DMDES）为原料，在
14、催化剂（稀HNO3等）的作用下，发生水解缩聚反应，形成溶胶，然后加入纺丝助剂，在溶胶向凝胶的转变过程中，拉出纤维。将初纺纤维放在氩气里，在800C左右热解得到所需纤维。在此过程中，通过调节MTES和DMDES的配比以及水浴温度，研究反应物成分和反应条件对于纤维连续性的影响。（2）以乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为原料，在催化剂的作用下，发生水解缩聚反应，形成溶胶，然后加入纺丝助剂，在溶胶向凝胶的转变过程中，拉出纤维。将初纺纤维放在氩气里，在800C左右热解得到所需纤维。（3）在反应原料中引入Al或Zr，通过以上步骤制备纤维，研究所得纤维的耐高温性和力学性能。（4）对所有制得的纤维进行TEM、XRD、FT-IR、TGA等分析，并测量相应纤维的抗拉强度、杨氏模量、高温稳定性，导电性等。五 研究方法和研究手段MTES和稀HNO3加入DMDES，形成混合溶液溶胶初纺纤维烘干Si-O-C陶瓷纤维调节PH恒温水浴纺丝氩气800 C热解预水解 分析方法： 1.利用SEM分析Si-O-C纤维微观结构。 2.利用XRD分析热解过程中成分的变化。 3.利用FT-IR分析热解过程中化学键的变化。 4.利用TGA分析热解过程中，纤维分解情况。六 进度安排 2008.12末 2009.03初 查阅文献资料 2009.03中 2009.04中 以TEOS和DMDES为原料，制备纤
