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1、第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析,Contents,4,基本结构与主要性质,1,2,3,鉴别试验,有关物质检查,含量测定,第一节喹啉类药物的分析,一、基本结构与主要性质(一)结构,喹啉杂环,3.荧光特性硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光。4.UV,二、鉴别试验(一)绿奎宁反应绿奎宁反应是奎宁和奎尼丁的特殊鉴别反应。其反应如下:Ch.P收载方法,鉴别方法:取其水溶液加溴试液23滴和氨试液1ml,即显翠绿色;加酸至中性显蓝色;酸性则呈紫红色;翠绿色可转溶于醇、氯仿中而不溶于醚。,(二)光谱特征1.UV2.IR3.荧光(三)无机酸盐利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁显硫酸盐的反应;二盐酸奎宁显
2、氯化物的反应,可用无机盐的鉴别方法进行鉴别。,四、含量测定硫酸奎宁的含量测定非水溶液滴定法,在水中硫酸是二元酸,能够解离出两个氢离子。,在冰醋酸中硫酸是一元酸,解离出一个氢离子,只能滴定至硫酸氢盐,不能滴定至硫酸。,(BH+)2SO42-+HClO4(BH+)ClO4-+(BH+)HSO4-,两个N原子喹啉N,属于芳环族N,碱性较弱喹核N,属于脂环族N,碱性较强,奎宁与硫酸结合时,一分子的硫酸能与两分子的奎宁结合,即:,硫酸奎宁片的测定:硫酸奎宁片剂碱化处理,生成奎宁游离碱,然后再用高氯酸标准溶液直接滴定。此时1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸,因此片剂分析的滴定度与原料药分析的滴定度不同。
3、,第二节青蒿素类药物分析,一、基本结构与主要性质(一)结构,青蒿素,双氢青蒿素,(二)化学性质1、氧化性过氧桥倍半萜内酯2、旋光性右旋3、水解反应内酯结构(碱性条件下水解)4、UV吸收母核无吸收,取代基不同,二、鉴别试验(一)呈色反应1、过氧桥的氧化反应(碘化钾-淀粉)过氧桥具有氧化性,酸性介质下将I离子氧化成I2,与淀粉指示液生成蓝紫色。2、羟肟酸铁反应含内酯的化合物、羟酸衍生物和一些酯类化合物在碱性条件下与羟胺反应生成羟肟酸,在稀酸中与高铁离子呈色。3、香草醛-硫酸反应,(二)吸收光谱特征1、IR2、UV(三)色谱法原料药均采用HPLC法鉴别,部分制剂采用TLC法。四、含量测定ChP2010中青蒿素原料药均采用HPLC法进行含量测定。双氢青蒿素片采用水解后UV法测定。,