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1、三.蒸煮试验设备与操作程序,幻灯片 1,（一）实验室常用的设备,1.电热回转式蒸煮设备 容积为15升，最高工作压力0.8MPa, 最高温度175，转数约1转/分。加热方式采用电加热圈直接加热锅体，温度用继电器控制。锅盖上有温度计、压力表，放气阀门和安全阀。,回转式蒸煮锅,锅内还可以装4个1升不锈钢蒸煮小群罐，以进行小批量蒸煮。现在控制温度的继电器坏了，要用人工控制，因此在蒸煮过程中千万不要离开人，必须留一个人看蒸煮锅。另外我们安装了一台调压变压器，用来控制升温速度。使用方法去试验室再讲。,2.多罐油浴蒸煮锅,多罐油浴蒸煮锅内设8个容积为1升的小罐，蒸煮时小罐浸在甘油中，并且可以进行旋转，加热介
2、质为甘油。该设备的最大特点是，可以随时从蒸煮锅中取出蒸煮小罐，故各蒸煮罐可采用不同的升温曲线。该蒸煮锅适合作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。,这台蒸煮锅的最大的特点是：操作全靠微机控制，设备上没有温度计，也没有压力表，在微机中输入温度、压力和升温、保温时间等工艺参数就可以进行蒸煮了。,4.平板筛浆机,筛板面积：0.069m2 ，搅拌转速约：262转/分，筛缝为0.3mm。 筛浆原理：利用筛板的筛缝将纸浆中尺寸大于缝宽的粗渣进行分离。 使用方法：先加约2/3的水，在良浆出口扎一个尼龙袋，起动电机开始筛浆，随后连续不断的加浆加水，值得注意的是：加浆不能太快，要控制筛浆浓度在2/1000以下。,6.纤维
3、解离器等,5.离心式脱水机,（二）蒸煮试验方案的制定与蒸煮前的准备,1.蒸煮试验方案和工艺条件制定,蒸煮方案的制定,制定原则 蒸煮试验方案和工艺条件制定应根据蒸煮试验所用原料种类，蒸煮设备类型，试验目的，蒸煮后纸浆质量要求，结合所学制浆知识综合考虑，制定出一个切实可行的试验方案。方案内容包括：采用什么制浆方法，是酸法还是碱法，选用什么蒸煮设备，蒸煮期间要不要取样测定木素含量和有效碱等。,方案内容, 确定采用的蒸煮方法 制定合理的工艺条件 确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的原料、药剂用量以及补充水量,木材原料通常用酸法，也可以用碱法，非木材原料通常用碱法。制浆方法和设备确定
4、以后，再根据原料种类制定工艺条件，内容包括：装锅量、用碱量、助剂用量、液比、最高温度、升温时间和保温时间等。蒸煮工艺条件制定好以后，还要进行工艺计算，计算出蒸煮一锅需要的原料量，药品用量和补加的水量等。,2.蒸煮前的准备,（1）试验原料的选取即备料 如果选未切好的试样，可在试验室用铡刀或剪刀剪切成2030mm长的草片，并用8目的筛子筛除原料中的泥土、砂粒等杂质。 （2）测定原料水分含量 因蒸煮原料水分含量是进行工艺计算的依据之一，所以装锅前必须测出原料水分含量，以计算风干原料需用量，并用一容器称好，备用。,麦草和竹子原料蒸煮工艺条件参考表,续 表,木材原料参考蒸煮工艺条件,续 表,（4）工艺计
5、算, 烧碱蒽醌法: 每锅装风干麦草 每锅需NaOH量绝干装锅量用碱量换算系数 （80/62）NaOH 纯度（或浓度） 每锅需AQ量绝干装锅量AQ用量AQ纯度（99） 每锅需补加水量绝干装锅量液比原 料含水量碱液量,例题 1烧碱蒽醌法蒸煮麦草浆,已知：绝干装埚量为1000克； 固体NaOH 纯度为96； AQ纯度为 99%； 假设麦草水分为9。 工艺条件如上表，液比按1:5， 用碱量按12 （Na2O计） 。 工艺计算如下：,每锅装风干麦草 1000/（1 9 ）1098.9克 每锅NaOH用量绝干装锅量用碱量 换算系数（80/62）NaOH 纯度 1000 12 80/62 96 161.3克
6、,每锅AQ用量绝干装锅量AQ用量AQ 纯度1000 5/10000 99 0.505克 每锅补加清水量绝干装锅量液比原 料含水量碱液量 1000 5（ 1098.9 1000）配好后的碱液量体积, 硫酸盐法,每锅装风干麦草绝干装锅量/（1水分含量） 每锅NaOH用量绝干装锅量用碱量（1硫化度）换算系数（80/62）NaOH 纯度 每锅Na2S用量绝干装锅量用碱量硫化度 换算系数（78/62） 换算为9个H2O的Na2S量是： 上式计算硫化钠量/782409892.3g 每锅补加清水量绝干装锅量液比原料含水 量碱液量,例题2硫酸盐法蒸煮麦草浆,已知：绝干装埚量为1000克； 固体NaOH 纯度为
7、96； Na2S.9H2O纯度为98%。 假设麦草水分为9。 工艺条件如上表，液比按1:5， 用碱量按12 （Na2O计） 。 硫化度按15 工艺计算如下：,每锅装风干麦草 1000/（1 9 ）1098.9克 每锅NaOH用量绝干装锅量用碱量（1硫化度）换算系数（80/62）NaOH 纯度 1000 12 （115） 80/62 96 137.1克,每锅Na2S用量绝干装锅量用碱量硫 化度换算系数（78/62） 1000 12 15 78/62 22.6克 换算为9个H2O的Na2S量是： 22.6/78 240 9871.0克,每锅补加清水量绝干装锅量液比原 料含水量碱液量 1000 6（
8、 1098.9 1000）配 好后的碱液量体积（包括溶解NaOH和Na2S 的体积）,造纸厂蒸煮工段参考工艺计算题,1.某厂用烧碱蒽醌法蒸煮麦草，用碱量为9%（以Na2O计），蒽醌用量为5/万，液比为1：3，已知每球装风干麦草3500千克，麦草含水量11%，烧碱液NaOH含量320g/L，蒽醌含量80%。预热至80后NaOH含量为39 g/L，配碱槽每格0.2M3。 试问：,（1）每球需含320g/L碱液多少立方米？ （2）需要蒽醌多少千克？ （3）每球需补加多少立方米清水？ （4）预热前配碱槽NaOH浓度是多少g/L？ （5）每球需要预热后的蒸煮液多少格？,解：（1）每球需要320g/L碱液
9、量是： 3500（1-11%） 9%80/62320/10001000 35000.899%1.290.321000 3115(绝干装锅量)9%1.290.32 1000 1.13 M3 （2） 每球需要蒽醌量是： 3500（1-11%）5/1000080% 1.952kg,（3）每球需要补加的水量是; 3500（1-11%）31000 350011%10001.13 311531000 350011%10001.13 9.3450.3851.13 7.83 M3,（4）配碱槽NaOH浓度是： 3500（111%） 9%80/621000（1130+7830） 361.710008960 40
10、.37g/L （5）每球需要预热后蒸煮液的格数是： 3500（111%） 9%80/6239/100010000.2 46.37格,2.某厂用烧碱蒽醌法蒸煮麦草，装球量为3000千克绝干麦草，用碱量为12%（NaOH计），在分析蒸煮药液NaOH含量时，吸收25ml蒸煮液于500ml容量瓶中，加入氯化钡使Na2CO3沉淀完全并稀释至刻度，然后吸上层清液50ml进行分析，消耗0.5mol/L HCl标准溶液5ml。已知药液槽每格体积为100升，试问蒸煮这一球原料需加多少格蒸煮药液？,解：蒸煮药液活性碱（以NaOH计）g/L Vc0.040/（2550/500）1000 0.550.040/（255
11、0/500） 1000 40g/L 每球加碱量300012%360kg 每球加蒸煮药液3601000/409000L 每球加药液格数900010090格,3.某厂用硫酸盐法蒸煮，对其蒸煮液进行分析。在测定活性碱含量时，消耗0.5mol/LHCI标准溶液10mL。用碘量法测定硫化钠含量时，加入0.1 mol/L碘溶液25 mL，滴定过量的碘时消耗0.1mol/L Na2S2O3溶液40 mL。求此蒸煮液活性碱的含量为多少？硫化度为多少？,解：蒸煮液活性碱含量（以NaOH计）g/L Vc0.040/（2550/500）1000 （100.50.040）（2550500） 1000 80(克/L)
12、硫化钠含量（以Na2S计）g/L (v1c11/2v2c2)0.078/(2550/500) 1000 (0.1251/20.140)0.078 (2550/500)1000 15.6（克/升）,硫化度Na2S/(NaOH+ Na2S)100% 15.6/(8039/40+15.6) 100% 16.67%（以Na2S表示） 或：硫化度Na2S/(NaOH+ Na2S)100% （15.640/39）/（80+15.640/39）100% 16/（80+16）100%16.67%（以NaOH表示）,（5） 蒸煮液的配制及其测定：,造纸厂碱液配制 在造纸厂因用的是液体碱，应先测出NaOH浓度 （
13、总碱一般不测），然后根据NaOH浓度 、大致装锅量和工艺条件中的用碱量及液比等条件，计算出每锅需要多少液体碱，需要多少水，然后在配碱槽进行配碱，并用蒸汽预热至80。碱液配好后再测定一次活性碱含量，以最后一次测定活性碱含量为准装锅送液。,蒸煮液活性碱的测定和总碱的测定，其原理是一样的，都是酸碱中和滴定，不过大家应该知道，蒸煮液活性碱在烧碱法制浆和烧碱蒽醌法指蒸煮液中的NaOH含量，而在硫酸盐法制浆中指NaOH和Na2S含量，测定时应加BaCl2 将其他的碱除去。而有些纸厂测定时，取1ml碱液，直接用HCI进行滴定，测出的不是真正的活性碱含量，同学们要搞清楚。,实验室碱液配制,在天平上用烧杯称取计
14、算好的NaOH和Na2S，然后加水稀释溶解（注意：NaOH溶解是放热反应，溶解后可在水中冷却），冷却后把两种溶液混合在一块，并稀释至约1000mL,（蒽醌不用溶解，直接加入蒸煮锅）量好后到入一塑料桶内，加入补加的水混合均匀，注意留1000mL水用于冲洗塑料桶。此时可取一定量的蒸煮液测定活性碱含量。,（三）蒸煮操作程序,1. 检查设备 首先了解蒸煮锅的结构，使用方法，并检查设备运转是否正常。如：蒸煮锅干净不干净，锅口垫圈是否该换等。 2. 装锅 将准备好的麦草原料，分数次装入蒸煮锅中，每次装入后用搪瓷缸加入部分药液，注意勿让药液流到锅体外壳上及电机上，并且草片也不要掉到外边。,3. 上锅盖 装锅完毕，用湿布将锅口和锅盖擦干净，然后盖上锅盖，放上垫圈和螺母，由两个同学按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并关闭放气阀门。 4. 开机 按下电机开关，锅体开始运转，检查有无漏液现象。空转无异常后，开始加热，按预定蒸煮升温曲线进行蒸煮。,加热前先空转5分钟，采用两次升温，第一次升温至105，进行小放气，压力放至零，然后进行第二次升温和保温。前后两次升温可控制在11.5小时，注意必须进行小放气，否则由于假压的存在160的温度，对应压力可能超过0.7Mpa。,5. 蒸煮记录 蒸煮开始后，开始记录升温的时间和起始温度，此后每隔1015min记录一次时间、温度与压力。升温速度可通过调压变压器控制。在试
