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1、学 海 无 涯 聚合氯化铝国标 氧化铝(AI2O3)含量的测定 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化 锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶 液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 试剂和材料 4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12 溶液； 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约 0.05mol/L 溶液。 乙酸钠缓冲溶液： 称取 272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至 1000mL，摇匀。 4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500
2、g/L 溶液，贮于塑料瓶中。 4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液； 氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液； 称取 1.3080g 高纯锌(纯度 99.99%以上)，精确至 0.0002g，置于 100mL 烧杯中。加入 67mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 二甲酚橙：5g/L 溶液。 分析步骤 称取 8.08.5g 液体试样或 2.83.0g 固体试样，精确至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，
3、摇匀。用移液管移取 20mL，置于 250mL 锥形瓶中，加 2mL 硝酸溶液(4.2.2.1)，煮 沸 1min。冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节 pH 约为 3(用 精密 pH 试纸检验)，煮沸 2min。冷却后加入 10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和 24 滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 加入 10mL 氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸 (4.2.2.1)至溶液呈黄色。
4、再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。 记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算： x1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45/m (1) 式中：V第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL； C氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m试料的质量，g； 0.050 98与 1.00mL 氯化锌标准滴定溶液c(ZnCI2)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝的质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行
5、测定结果的绝对差值，液体产品不大于 0.1%，固体样 品不大于 0.2%。 盐基度的测定 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 试剂和材料 盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约 0.5mol/L 溶液； 氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约 0.5mol/L 标准滴定溶液； 4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729)：10g/L 乙醇溶液；,学 海 无 涯 4.3.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液。 称取 500g 氟化钾，以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至 1000mL 。加入 2mL 酚
6、酞指示液 (4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。 4.3.3 分析步骤 称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样，精确到 0.0002g。用 2030mL 水移入 250mL 锥形瓶中。再 用移液管加入 25mL 盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热 10min，冷却至室温。加入 25mL 氟化钾溶液 (4.3.2.4)，摇匀。加入 5 滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红 色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。 分析结果的表述
7、以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算： x2 = (V0-V)c0.01699/mx 1/100 100 = (V 0-V)c169.9/mx 1 (2) 式中：V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m试料的质量，g； x14.2 条测得的氧化铝含量，； 0.016991.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝(AI2O3) 的质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 2.0%。 水不
8、溶物含量的测定 仪器、设备 电热恒温干燥箱：10200C 。 分析步骤 称取约 10g 液体试样或约 3g 固体试样，精确至 0.01g。置于 1000mL 烧杯中，加入 500mL 水，充分搅 拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。 将滤纸连同滤渣于 100105C 干燥至恒重。 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算： x3 = m1-m2/m 100 (3) 式中：m1滤纸和滤渣的质量，g； m2滤纸的质量，g； m试料的质量，g； 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.
9、03%，固体样品不大于 0.1%。 pH 的测定 试剂和材料 pH=4.00 的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH 值标准溶液； pH=9.18 的四硼酸钠(GB 6856)pH 值标准溶液； 仪器、设备 酸度计：精度 0.1pH； 玻璃电极； 甘汞电极。,学 海 无 涯 4.5.3 分析步骤 称取 1.0g 试样，精确至 0.01g。用水溶解后，全部转移到 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用 pH4.00 及 pH9.18 的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸 入被测溶液中，测其 pH 值(1min 内 pH 值的变化不大于 0.1)。 硫酸根(S
10、O 2-)含量的测定(重量法) 4 方法提要 在 0.040.07mol/L 的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即 可计算出硫酸根的含量。 试剂和材料 4.6.2.1 盐酸(GB/T 622)：1+23 溶液； 4.6.2.2 氯化钡(GB/T 652)：50g/L 溶液； 4.6.2.3 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液； 分析步骤 称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样，精确至 0.001g。置于是 400mL 烧杯中，加入 200mL 水和 35mL 盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸 2min。趁热缓慢滴加 10mL 氯化钡溶液(4
11、.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置 8h 以上。 用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无 CI-用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验。将滤纸与沉淀置于已在 800C 下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于 80025C 下灼烧至恒重。 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸根(SO 2-)含量(x4)按式(4)计算： 4 x4=(m1-m2)0.4116/m 100=(m 1-m2)41.16 / m (4) 式中：m1硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g； m2坩埚的质量，g； m试料的质量，g； 0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数。 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平
12、行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。 氨态氮(N)含量的测定 方法提要 在试样中加入碳酸钠溶液使试样在 pH 小于 7 的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨 态氮。 试剂和材料 4.7.2.1 硫酸(GB/T 625)：1+35 溶液； 4.7.2.2 碳酸钠(GB/T 639)：30g/L 溶液； 4.7.2.3 酒石酸钾钠(GB/T 1288)：50g/L 溶液； 无氨蒸馏水； 氨态氮标准储备溶液：1.00mL 溶液中含 0.1mgN； 氨态氮标准溶液：1.00mL 溶液含有 0.010mgN； 用移液管移取 10mL 氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入 100mL
13、 容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4) 稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 纳氏试剂。 仪器、设备 分光光度计。 分析步骤 4.7.4.1 工作曲线的绘制,学 海 无 涯 a. 在六只 50mL 比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加 入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。 b. 加入 1mL 酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入 2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。静 置显色 1015min。 c. 在波长 425cm 处，用 1cm 吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。 d. 以
14、氨态氮含量(g) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.7.4.2 测 定 称取约 10g 液体试样或约 3.3.g 固体试样，精确至 0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入 100mL 容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 5mL 此溶液，置于 100mL 容量瓶中， 加入 1.5mL 硫酸溶液(4.7.2.1) 和 20mL 无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。加入 5mL 碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。 用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的 100mL 量筒内静置 2h。 移取量筒内 50m
15、L 上层清液置于 50mL 比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中 b、c 步骤操作，测定 吸光度。 分析结果的表述 以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算： x5 = mn10 -6/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m (5) 式中：mn从工作曲线上查得的氨态氮含量，g； m试料的质量，g； 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.001%，固 体样品不大于 0.002%。 砷含量的测定 方法提要 在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收
16、砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。 试剂和材料 4.8.2.1 无砷锌(GB/T 2304)； 4.8.2.2 三氯甲烷(GB/T 682)； 4.8.2.3 硫酸(GB/T 625)：1+1 溶液； 4.8.2.4 碘化钾(GB/T 1272)：150g/L 溶液； 4.8.2.5 氯化亚锡盐酸溶液： 将 40g 氯化亚锡(GB/T 638)溶于 100mL 盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。 4.8.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液： 称取 1.0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入 100mL 三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入 18mL 三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至 1000mL ，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置 冰箱中保存。 砷标准储备溶液 1
