《2020年西安南大学[1175]《仪器分析》作业答案.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2020年西安南大学[1175]《仪器分析》作业答案.doc（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、单项选择题1、可用来检测红外光的原件是. 热电偶. 硅二极管. 光电倍增管. 光电管2、空心阴极灯内充的气体是. 少量的氖或氩等惰性气体. 大量的氖或氩等惰性气体. 少量的空气. 大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是. 紫外光. 红外光. 可见光. X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为. 准分子离子峰. 基峰. 分子离子峰. 亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁. 分子中价电子运动的离域性质. 分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁. 分子中价电子能
2、级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（ ）. 质量数最大的峰为分子离子峰. A,B,C三种说法均不正确. 质量数第二大的峰为分子离子峰. 强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为. 二类. 无法判断. 三类. 四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的. 理论塔板数. 扩散速度. 传质阻抗. 分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（ ）. 保留值. 半峰宽. 峰面积. 基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它 弱峰m/z73， m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为.
3、E. 己醇-2. 乙基丁基醚. 正己醇. 二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是. 正构烷烃. 正丁烷和丁二烯. 正庚烷. 苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（ ）. 4. 6. 5. 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在33002500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是. CH3COCH3. CH3CH2CH2OH. CH3CH2CHO. CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是. 振动能级跃迁. 原子最外层电子跃迁. 分子中电子能级跃迁. 转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是. 紫外检测器.
4、 荧光检测器. 电导检测器. 示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛. 2-丁烯醛. 乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于. 固定液的最高使用温度. 样品中各组分沸点的平均值. 样品中沸点最高组分的温度. 固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：. m/z 为 15 和 29. m/z 为 29 和 95. m/z 为 95 和 93. m/z 为 93 和 1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是. 12C. 15N. 31P. 19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下
5、几种预测正确的是. CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大. CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高. CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的. 最佳流速时，塔板高度最大. 最佳塔板高度时，流速最小. 最佳流速时，塔板高度最小. 最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为. 分配色谱法. 分子排阻色谱法. 吸附色谱法. 离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是. 随原核而变. 不
6、变. 逐渐变大. 逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是. CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高. CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大. CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. TLC. LC-MS. CE-MS. GC-MS26、塔板理论不能用于. 塔板高度计算. 解释色谱流出曲线的形状. 塔板数计算. 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为. 吸附色谱法. 分配色谱法. 分子排阻色谱法. 离子交换色谱法
7、28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则该化合物可能为. 烷烃. 醛. 醛或酮. 酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是. 基体干扰. 光散射. 分子吸收. 背景吸收30、在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为. KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光. 在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射. KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性. KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定
8、相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是. 极性大的组分. 极性小的组分. 挥发性大的组分. 挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（ ）. 与固定相之间有着较大吸引力. 多孔. 惰性. 对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（ ）. 电磁式双聚焦质量分析器. Q. 磁式单聚焦质量分析器. MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（ ）. 硅的电负性比碳小. 结构对称，出现单峰. TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场. 沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（ ）. 对被分离
9、的组分有适宜的溶解度. 黏度大. 与检测器匹配. 与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（ ）. 固定液性质. 柱长. 柱温. 载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（ ）. 形成氢键. 去屏蔽效应. 屏蔽效应. 与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（ ）. 峰位向高频移动，且峰强变大. 峰位向低频移动，在33003500cm-1. 形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰. 峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（ ）. 氦气. 氮气. 氧气. 氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是（ ）. GC-FTIR. LC-FTIR.
10、 LC-MS. CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（ ）. 柱压效应. 分子扩散项. 涡流扩散项. 传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是. 波长最长. 波数最大. 波长最短. 频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法。44、电泳参考答案：在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。45、高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。参考
11、答案：高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量 46、质谱法是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式的确定及结构鉴定等，在药物分析中经常要使用质谱法，请简述质谱图的谱图解析步骤参考答案：答：1）由分子离子峰获取相对分子质量及元素组成信息。除了相对分子质量之外，分子离子还提供如下信息：是否含奇数氮原子；含杂原子的情况；对于化学结构不是很复杂的
12、普通有机物。2）根据分子离子峰和附近碎片离子峰的质荷比差值推测被测物的类别3）根据碎片离子的质量及所符合的化学通式，推测离子可能对应的特征结构片断或官能团。4）结合相对分子质量、不饱和度和碎片离子结构及官能团等的信息，合并可能的结构单元，搭建完整的分子结构。5）核对主要碎片离子。6）结合其他分析方法最终确定化合物的结构。如有必要可结合其它分析方法最终确定出化合物的结构。7）质谱图的计算机数据库检索。47、试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？参考答案：(1) 色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。(2) 流动相及流动相的极性液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。(3) 流速流速大
