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1、二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一、 实验目的、要求1、掌握SO2测定的原理及大气采样器的使用方法。2、了解掌握SO2测定的显色要求、条件以及学习使用分光光度计测定空气中的SO2。3、复习标准溶液的标定方法。二、 实验原理及实验方法二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色的深浅用分光光度计在577nm处进行测定。三、 实验仪器与实验试剂1、仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：（1）空气采样器 流量范围01Lmin（2）分光光度计(可见光波长
2、380780nm)（3）多孔玻板吸收管：10mL （4）恒温水浴器（5）具塞比色管：10mL2、试剂（1）环已二胺四乙酸二钠溶液，C(CDTA-2Na)0.05mo1L。 (范文凯33) 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸（简称CDTA），加入1.5 mo1L氢氧化钠溶液（14）6.5mL，用水稀释至100mL。（2）甲醛缓冲吸收液贮备液 吸取3638的甲醛溶液5.5mL，0.050mol/LCDTA-2Na溶液（1）20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。（3）甲醛缓冲吸收使用液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液
3、（2）稀释100倍而成。临用现配。 （4）0.05%盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA）使用液 吸取经提纯的0.25%PRA贮备液20mL于100mL（或0.20%PRA贮备液25.00mL）容量瓶中，加30mL85的浓磷酸，10mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。（副玫瑰苯胺贮备液，0.20g100mL。）（5）0.006g/mL氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入1.5mol/L氢氧化钠溶液（14）4.0mL,用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。（6）碘酸钾标准溶液，c(16KIO3)0.1000mol/L (许罕
4、明31)称取0.3566g碘酸钾(KIO3优级纯，经110干燥2h)溶于水，移入100m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （7）盐酸溶液(19)量取浓盐酸10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。（8）0.005gmL淀粉溶液 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。（9）硫代硫酸钠贮备液，c(Na2S2O3)0.10mol/L 称取12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶于500mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.1g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。
5、（硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05molL：取250mL硫代硫酸钠贮备液（9）置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。）标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液分别置于250mL碘量瓶中，加80mL新煮沸但已冷却的水，加1.2g碘化钾，振摇至完全溶解后，加（1+9）盐酸溶液(7)10mL，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备液(9)滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗体积V，按下式计算浓度式中：c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL；V滴定所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL
6、。（10）亚硫酸钠溶液/二氧化硫标准溶液 称取0.500g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于0.05%EDTA-2Na溶液(15)500mL中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于320400g二氧化硫。 标定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液(10)，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液(12)及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。 另吸取三份EDTA-2Na溶液(15)
7、20mL，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0，mL。平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算：式中：C二氧化硫标准溶液的浓度，gmL； V0空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL；32.02二氧化硫(12S02)的摩尔质量。标定出准确浓度后，立即用吸收液稀释为每毫升含10.00g二氧化硫的标准溶液贮备液，临用时再用吸收液稀释为每毫升含1.00g二氧化硫的标准溶液。在冰箱中5保存。10.0Q
8、gmL的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定6个月；1.00gmL的二氧化硫标准溶液可稳定1个月。（11）碘贮备液，c=(12I2)；0.1mol/L。 称取3.175g碘(I2)于烧杯中，加入10g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至250mL，贮存于棕色细口瓶中。 （12）碘溶液，c(12I2)0.05molL。 量取碘贮备液250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。（13）碘化钾20g,冰醋酸100mL,EDTA2Na溶液500mL（14）氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.50mol/L 称去经干燥后的氢氧化钠6g置于100mL容量瓶中，加入蒸馏水溶解并稀释至标线，摇匀待用。(
9、15) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，0.05g100mL。 称取0.25gEDTACH2N(CH2COONa)CH2COOH2H20溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。四、 采样短时间采样，根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装5mL或10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O.5Lmin的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在2329采样、运输和贮存过程中应避免阳光直接照射样品溶液。五、 标准曲线的绘制（1）取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按表1配制校准溶液系列：表1管号0123456二氧化硫标准溶液，mL00.501.002.0
10、05.008.0010.00甲醛缓冲吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00（2）B组各管加入0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00mL。（3）A组各管分别加入0.006g/mL氨磺酸钠溶液0.5mL和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5mL，混匀并立即倒入对应编号盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间，见表2表2显色温度,1015202530显色时间,min402520155稳定时间,min352520
11、1510试剂空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06（4）在波长557nm处，用1cm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。用最小二乘法计算校准曲线的回归方程：YbX（3）式中：Y(AA0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差；X二氧化硫含量，g；b回归方程的斜率(吸光度/g，SO2 12mL),b=0.032+-0.003a回归方程的截距(一般要求小于0.005)。六、 计算计算空气中二氧化硫的浓度按式(4)计算： 式中：A样品溶液的吸光度；A0试剂空白溶液的吸光度；Bs校正因子，gSO212mLA；Vt样品溶液总体积，mL；Va测定时所取样品溶液体积，mL；Vs换算成标准
12、状况下(0，101.325kPa)的采样体积，L。二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。七、注意事项1、显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本次实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。2、显色反应需在酸性溶液中进行，故应将A管中溶液倒入B管中（强酸性的），如果按一般的操作顺序，将PRA溶液加到碱性的A管溶液中，测定精度很差。3、具塞比色管、试管用（1+1）盐酸液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。用过的比色皿、比色管应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净4、当A-A0计算时，零点（0，0）应参加回归计算，n=7。八、思考题1、为什么操作过程中要将A管溶液倒入B管中，进行显色反应。反之是否可以？为什么？2、影响测定误差的主要因素有哪些，应如何减少误差？
