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1、 本科毕业论文PVSK阳离子滴定剂的合成与表征姓 名 学 院理学院专 业应用化学指导教师 讲师完成日期2012年6月 聚乙烯醇硫酸钾的合成及表征摘 要聚乙烯醇硫酸钾（Polyvinyl Sulfate Potassium）简称PVSK，无色、略带微黄褐色的固体，可与水及乙醇以任意比例混合。聚乙烯醇硫酸钾(PVSK) 是胶体滴定技术中应用的标准阴离子聚合电解质。经常用于阳离子或碱性高分子的定量分析，广泛用于造纸和食品等行业。本文探讨了用聚乙烯醇，吡啶，氢氧化钾和浓硫酸为原料合成PVSK的最佳流程。研究了不同聚乙烯醇、吡啶、硫酸等原料配比制备PVSK 的方法和制备过程中的影响因素。以氯代十六烷基吡
2、啶为基准物、BaCl2为指示剂测定了PVSK 溶液中阴离子的浓度以及PVSK 的酯化度。以酯化度97. 7%的PVSK 为标准物，利用红外光谱技术对制得的产品进行了定性研究，用红外光谱法对合成的高酯化度PVSK进行了表征。用浓硫酸作为磺化剂自制PVSK 的酯化度最高为80.5%，达到了胶体滴定的要求。关键词：聚乙烯醇硫酸钾、聚乙烯醇、磺化、酯化度、红外光谱;Synthesis and Characterization ofPolyvinyl Sulfate Potassium ABSTRACTPolyvinyl alcohol, potassium sulfate (Polyvinyl sul
3、fate Potassium) referred PVSK, colorless, slightly micro-tan solid, mixed with water and ethanol in any proportion. Polyvinyl alcohol potassium sulfate (PVSK) is a standard anionic polyelectrolyte colloid titration technique applied. Often used for quantitative analysis of the cation or alkaline pol
4、ymer, widely used in papermaking and food industries. This article discusses the use of polyvinyl alcohol, pyridine, potassium hydroxide and concentrated sulfuric acid for the synthesis of PVSK the process. Factors affecting the method and preparation of different polyvinyl alcohol, pyridine, sulfur
5、ic acid, the ratio of raw materials preparation PVSK. Cetylpyridinium Chloride in the base material, the BaCl2 measured as the indicator anion concentration in the PVSK solution and PVSK the degree of esterification. Degree of esterification 97.7% of PVSK standard material, the use of infrared spect
6、roscopy to the qualitative research on the products obtained were characterized using infrared spectroscopy on the synthesis of the high degree of esterification PVSK. Concentrated sulfuric acid as sulfonating agent homemade PVSK the highest degree of esterification of 80.5%, reaching the requiremen
7、ts of the colloid titration.KEYWORDS：Polyvinyl Sulfate Potassium， Polyvinyl alcohol， sulfonation， the degree of esterification，Infrared Spectroscopy；目 录中文摘要ABSTRACT第1 章 绪 论11.1 聚乙烯醇11.1.1 基本性质11.1.2 聚乙烯醇的主要用途11.1.3 PVA的应用11.2 吡啶11.2.1 吡啶的物化性质11.2.2 吡啶的制法11.2.3 吡啶的用途11.2.4吡啶的注意事项11.3 氢氧化钾11.3.1氢氧化钾的性
8、质11.3.2 KOH的制法与应用11.3.3 KOH的安全性11.4浓硫酸1 1.5 酯化反应1.6 红外光谱分析第2 章 实 验2.1 仪器及原料2.2 实验方法2.2.1 磺化反应2.2.2 酯化度测定2.2.3 红外光谱测定第 3 章 结 果讨论31 实验条件的确定32 磺化反应机理33 酯化度测定原理34 配比对酯化度的影响35 反应温度的影响36 反应时间对酯化度的影响37 聚乙烯醇加入温度对酯化度的影响38 红外光谱定性分析结论精品第1 章 绪 论1.1 聚乙烯醇1.1.1 基本性质聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于水，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯
9、、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量2530万）、高聚合度（分子量1722万）、中聚合度（分子量1215万）和低聚合度253.5万。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%89%，完全醇解的醇解度为98%100%。常取
10、平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如1788即表聚合度为1700,溶解度为88%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的相对密度(25/4）127131（固体）、102(10%溶液），熔点230 ，玻璃化温度7585，在空气中加热至100以上慢慢变色、脆化。加热至160170脱水醚化，失去溶解性，加热到200 开始分解。超过250变成含有共轭双键的聚合物。折射率1. 491. 52,热导率02w/(mK)，比热容15J/(kgK)，电阻率(313. 8)10cm。溶于水，为了完全溶解一般需加热到657
11、5。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120150可溶于甘油但冷至室温时成为胶冻。溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。聚乙烯醇水溶液(5%）对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1%时，就会产生不可逆的凝胺化。铬酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐也能使聚乙烯醇凝胶。PVA 1788水溶液在室温下随时间粘度逐渐增大但浓度为8%时的粘度是绝对稳定的，与时间无关，届特殊现象c聚乙烯醇成膜性好，对除水蒸气和氨以外的许多气体有高度的不适气性。耐光性好，不受光照影响
12、。通明火时可燃烧，有特殊气味。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。无毒，对人体皮肤无刺激性。 用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。用作淀粉胶粘剂的改性剂。还可用于制备感光胶和耐苯类溶剂的密封胶。也用作脱模剂，分散剂等。贮存于阴凉、干燥的库房内防潮，防火。 聚乙烯醇1792简称PVA 1792,白色颗粒或粉末状。易溶于水，溶解温度7580。其他性能基本与PVA1788相同。用作乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。贮存于阴凉、干燥的库房内，防火、防潮， 聚乙烯醇1799又称浆纱树脂(Sizing resin)，简称PVA1799。白色或微黄色粉末或絮状物固体。玻璃化温度8
13、5，皂化值312mgKOH/g。溶于9095的热水，几乎不溶于冷水。浓度大于l0%的水溶液，在室温下就会凝胶成冻，高温下会变稀恢复流动性。为使粘度稳定，可于溶液中加入适量的硫氰酸钠，硫氰酸钙、苯酚、丁醇等粘度稳定剂。PVA1799溶液对佣砂引起凝胶比PVA17-88更敏感，溶液质量的01%的硼砂就会使5%PVA1799水溶液凝胶化，而引起同样浓度PVA 1788水溶液凝胶化的硼砂量则需1%。对于相同浓度、相同醇解度的聚乙烯醇水溶液，硼砂比硼酸更易发生凝胶。PVA1799比PVA1788对苯类、氯代烃、酯、酮、醚、烃等溶剂的耐受能力更强。加热至100以上逐渐变色,150以上时很快变色,200以上
14、时将分解。聚乙烯醇加热时变色的性质可以通过加入05%3%的硼酸而得到抑制。耐光性好，不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、醚化、缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧，有特殊气味。无毒，对人体皮肤无刺激性。 聚乙烯醇1799B主要用于制造高粘度聚乙烯醇缩丁醛广泛用作浆纱料的分散剂等。其他类型的1799用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂，但效果不如1788,一般是将1799与1788混合使用。1799用于制造聚乙烯醇缩甲醛水溶液（主要是107建筑胶）。1799还用于制备耐苯类溶剂的密封胶。贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防火。 密度：聚乙烯醇的相对密度(25/4）127131（固体）、102(10%溶
15、液）。 玻璃化温度：7585。 受热性能：在空气中加热至100以上慢慢变色、脆化。加热至160170脱水醚化，失去溶解性，加热到200 开始分解。超过250变成含有共轭双键的聚合物。 折射率：1. 491. 52。 热导率：02w/(mK)。 比热容：15kJ/(kgK)。 电阻率：(313. 8)10cm。 引燃温度（）：410（粉末） 爆炸下限%(V/V)：125(g/m3 ) 溶解性：溶于水，为了完全溶解一般需加热到6575。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120l50可溶于甘油但冷至室温时成为胶冻。1.1.2 聚乙烯醇的主要用途用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。 一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法，其特点是将聚合度5002000和醇解度75-99mo1%的聚乙烯醇100份，用二甲基亚砜/水=907
