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1、 XRD SOP 一、 環境注意事項: 1、 檢查冷氣(空調)是否在固定的溫、濕度(2425)。 (離開時不用關) 2、 檢查冷卻水的水位是否正常。(高水位為正常) 3、 打開冷卻機室牆上抽風扇的開關於排氣的位置。(將開關推至”排”的位置) 4、 電腦開機。 二、 操作流程: PDF created with pdfFactory Pro trial version 1、 將系統電源ON按下並確認冷卻水機已同時被啟動，此時右操作面板顯示燈號 PDF created with pdfFactory Pro trial version 為On(綠燈)與Alarm(紅燈)亮起。在正常的系統之中此時A
2、larm燈亮起係因高 壓產生器(Generator)尚未開啟。 2、 開啟高壓產生器:將開關往左轉並保持35秒，帶聽到電磁開關切入聲音或 READY燈停止閃爍(橘燈)即可放手。若系統正常則READY與ON的燈號亮起。 3、 標準片粗部掃描流程: 開啟桌面DIFFRAC plus Measurement Part資料夾 點選XRD Commander 進入量測介面 I、系統條件設定: 注意:再次檢查冷卻系統水位與壓力是否正常。 PDF created with pdfFactory Pro trial version (1) 在這各區域內主要控制包含了Goniometer上各量測元件的運動，Tu
3、be、 Sample、Detector間之角度關係。 (2) 在左邊灰底藍字部分代表他實際的位置。倘若未做出始化將以淡紅色表示。 若出現”13._ _”代表為大概的位置，並非精確位置，此時可用上方工具列 作初始化動作，機台自動找尋原參考點。成功後將顯現 Tube: 21.241 2Theta: 5805052 (數值均固定，確認無誤可進行下一步) Detector: 37.0583 II、繞射條件設定: 注意:最大電壓與電流為 40kv、40mA 注意:每次開機的第一位使用者，都要做初始化動作，後續若無 開關機動作則無需再初始化。 PDF created with pdfFactory Pro
4、 trial version III、量測範圍條件設定: IV、量測sample: 1、 標準片Al2O3主peak應出現在35.149度，確認無誤差則可進行sample的量測。 2、 將欲分析sample置於holder上，放入機台的量測區。 注意:量測的 wafer 尺寸不可小於 5mm x 5mm，最大不超出 40 mm x 40 mm，厚 度則不得超過 13 mm。含 Fe、Co、Ni 成分之試片背景雜訊將非常大 注意:Scantype設定為Locked Coupled:適用於/2繞射。 Detector scan:適用於(低掠角)繞射。 起始角度設定不可小於 0.5 度。單晶試片量測
5、時必須先和指導老師 與機台管理者確認並避開超高強度繞射峰位置(如:以(100)矽為基 板的薄膜試片量測時要避開 6870 度的角度範圍)，若因疏忽造成機 台損害，必須負賠償責任。 PDF created with pdfFactory Pro trial version 3、 於tube置入狹縫(slit)，共有0.2mm1.2mm silt可選擇。 4、 進行sample的細部掃描: 開啟桌面DIFFRAC plus Measurement Part資料夾 點選XRD Wizard 此步驟:對量測的sample作各項條件設定。 置放 Slit 時，以凹槽向上並向內的原則置入。 PDF cre
6、ated with pdfFactory Pro trial version PDF created with pdfFactory Pro trial version PDF created with pdfFactory Pro trial version (注意:電壓與電流設定為40kv、40mA。) PDF created with pdfFactory Pro trial version 完成以上條件設定後，將資料存於C:NUKCME各實驗室資料夾。 回到XRD Commander介面，同標準片流程對sample進行粗部掃描，完成後切換jobs PDF created with pd
7、fFactory Pro trial version 頁面。 將剛才使用XRD Wizard存的檔叫出來。 PDF created with pdfFactory Pro trial version 存檔路徑選C:NUKCME各實驗室資料夾，完成後按start開始量測。 V、DATA、圖檔的轉檔: 打開Raw file exchange程式進行轉檔。 Input files(s): Type: Path: Output file(s): Type: Path: (上機時會介紹使用Eva程式作存取的動作。) (注意:Data處理均在左邊電腦) VI:關機步驟: 1、 在XRD Commander
8、介面將電壓、電流降至20kv、5mA 。 2、 將高壓產生器開關往右轉並保持35秒，等到READY(橘燈)消失，Alarm 燈亮起即可放手。這時表示高壓已關閉。 3、 此時即可按電源關閉鈕來關閉機台。 Diffrac AT/plusRaw v1.4 Diffrac Exchange formatUXD Counts onlycouple scan 選取三個檔名中的一個。(建議選 取第一個。) 欲轉檔的資料(圖檔)位置。 Diffarc Exchange formatUXD Diffrac plus V4 debug format FullPROF 選取三個檔名中的一個。(轉成 data 檔選第二個。) 轉換後資料(DATA)儲存的位置。 PDF created with pdfFactory Pro trial version 4、 關閉抽風扇的開關。 5、 關閉電腦的電源。 6、 填寫使用記錄簿。 7、 離開時記得鎖門。 PDF created with pdfFactory Pro trial version
