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1、聚己二酸二缩三乙二醇的制备及其在PU涂层胶中的应用研究 摘要：本文主要研究以己二酸和二缩三乙二醇为原料制备聚己二酸三缩乙二醇酯二醇，并采用其合成溶剂性PU涂层胶，从而得到防水透湿性能优良的聚氨酯涂层材料。文中首先通过对二元醇合成过程的探索，找出合适的合成工艺路线。并研究了二元醇分子量的控制及其测定手段，另外对PU合成过程中的配方设计和分子量控制进行了研究。探讨二元醇和聚氨酯的合成原理、聚氨酯的结构和防水透湿涂层材料的性能等。实验结果表明，采用聚己二酸二缩三乙二醇酯二醇制备出的聚氨酯涂层胶具有较好的防水透湿性能，且其综合性能能够满足市场应用的需要。关键词：二元醇，溶剂性PU，涂层胶，防水透湿Th
2、e Preparation of Poly (Adipic Acid Triethylene Glycol) and The Application in PU Coating Abstract：In this paper，the preparation of poly（adipic acid triethylene glycol）which used adipic acid and triethylene glycol as its raw materials was studied, and the PU coating of solvent is synthesized by using
3、 the product. To get the excellent waterproof and breathable polyurethane coating. In the first part of the paper, by exploring the process of synthesis, a suitable synthesis route was finded. The means of molecular weight control and test is studied. In addition, the formula design and molecular we
4、ight control in the process of synthesis were researched. The mechanism of synthesis of diols and PU and the structure and properties of PU coating were investigated. The result shows that, the PU coating which used poly（adipic acid triethylene glycol） as its raw materials has better properties of w
5、aterproof and breathable, and the comprehensive performance could meet the needs of the market.Keywords: Diols, Solvent PU, coating, waterproof and moisture permeable目 录1.前言11.1引言11.2聚氨酯概述11.2.1聚氨酯简介及其发展11.2.2聚氨酯的分类21.2.3聚氨酯结构和性能的关系31.2.4聚氨酯的原料41.3防水透湿原理51.3.1防水透湿发展及现状51.3.2防水透湿机理71.4研究的目的与内容102.实验部
6、分112.1主要原料112.1.1多元醇制备的主要原料112.1.2聚氨酯合成的主要原料112.1.3其他试剂.112.2主要实验仪器及设备112.3实验内容及方法122.3.1多元醇的制备122.3.2多元醇分子量的测定122.3.3聚氨酯预聚体的合成132.3.4聚氨酯涂层工艺132.4性能检测.142.4.1红外光谱分析142.4.2热重分析.142.4.3剥离强度的测定142.4.4透湿透气性能的测定142.4.5吸水性和耐溶剂性的测定142.4.6静水压的测定152.4.7接触角的测定153.结果与讨论163.1多元醇合成过程中影响因素的探讨163.2预聚体合成原理及其原料配比的探讨
7、173.3聚氨酯涂层胶各性能探讨183.3.1聚氨酯的结构及其固化机理183.3.2聚氨酯热稳定性探讨183.3.3聚氨酯涂层剥离强度探讨193.3.4聚氨酯涂层透气透湿性能的探讨203.3.5聚氨酯涂层吸水性及耐溶剂性探讨213.3.6聚氨酯涂层静水压探讨213.3.7聚氨酯涂层接触角探讨224.结论24参考文献25致谢26论文1.前言1.1引言科学技术的发展推动了纺织业不断向前发展，21世纪的服装将向着穿着舒适化、功能化及回归自然等方向发展。各种智能织物、功能织物得到广泛的关注与发展。防水透气织物就是其中之一。防水透气(又称防水透湿)是指聚合物材料不允许水滴等液体透过，却能保证水蒸气自由透
8、过。随着人们生活水平的逐渐提高，对于防水透气服装、鞋帽等面料的需求快速增长，各国研究人员也加快了对新型“可呼吸性(breathable)”聚合物薄膜及涂层制品的研究。1,2聚氨酯防水透湿涂层剂能在织物表面形成一层连续薄膜,可将低档织物整理成高档织物,使织物增加许多功能,如防水、透湿、挡风、保暖等,从而拓宽织物的用途,提高产品的附加值。它只在织物表面涂敷很薄的一层薄膜,不渗入织物内部,因而比传统的浸轧法节约原料,又可以更好保持织物原有的柔软性3聚氨酯涂层剂是当今发展的主要种类，它的优势在于：涂层柔软并有弹性；涂层强度好，可用于很薄的涂层；涂层多孔，具有透湿和通气性能；耐磨，耐湿，耐干洗。4-6正
9、是由于其在织物涂层中的特殊优势，使关于聚氨酯涂层胶的研究显得极为重要。1.2聚氨酯概述1.2.1聚氨酯简介及其发展聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，是分子结构中含有NHCOO单元的高分子化合物，该单元由异氰酸基和羟基反应而成。1937年德国Otto Bayer教授首先发现多异氰酸酯与多元醇化台物进行加聚反应可制得聚氨酯，并以此为基础进入工业化应用，英美等国19451947年从德国获得聚氨酯树脂的制造技术于1950年相继开始工业化。日本1955年从德国Bayer公司及美国DuPont公司引进聚氨酯工业化生产技术。20世纪50年代末我国聚氨酯工业开始起步，近年发展较快。聚氨酯树脂是一类重要的合成树脂，具有
10、多种优良的性能，且产品形态多样，因此被广泛应用于交通运输、建筑、服装、纺织、国防、航空航天等诸多领域。聚氨酯树脂具有可发泡性、弹性、耐磨性、粘接性、耐低温性、耐溶剂性、耐生物老化性等，因此，它是发展较快的一种高分子合成材料。20世纪末，随着聚氨酯树脂新品种的不断出现，促进了推广应用工作，特别是在农业、轻工、节能、医学、土木建筑、电气仪表，宇航工业等领域开发了新的用途。聚氨酯的新制品，已出现阻燃、耐温、高强度等性能品种，满足了科学技术及宇航事业的需要。聚氨酯作为医用高分子材料也受到人们的重视。因为聚氨酯树脂在人体内耐生物老化，无害，不会引起炎症，而且与人体有相容性，又有优良的强度和弹性，所以，在
11、医学上用聚氨酯材料制成了各种人造心脏，抗血栓材料等。7聚氨酯虽然发展时间并不长，但是由于其优良的性能而备受世人的青睐和重视。1998年全球聚氨酯产品的产量为770万吨，2000年已超过860万吨，全球平均年增长率为4%-5%。只是由于发达国家聚氨酯树脂的应用已接近饱和，目前增长率较低。而自1990年以来，中国的聚氨酯工业却呈蓬勃发展形势，特别是近几年来，聚氨酯工业的发展已超过发达国家，2000年聚氨酯树脂产量达90万吨左右，年均增长率超过10%，发展势头很是看好，世界上各大跨国公司也看好中国聚氨酯工业发展的良好前景和巨大市场。8 1.2.2聚氨酯的分类聚氨酯按其形态和用途分类，可分为泡沫塑料、
12、橡胶、涂料、粘合剂、弹性纤维、人造革与合成革、灌浆材料、铺面材料等。影响各种形态聚氨酯材料性能的因素很多，因此，在聚氨酯各类产品中，更加详细的品种依然很多。按其组分进行分类，聚氨酯可分为单组分聚氨酯和双组分聚氨酯。其中，单组分聚氨酯又可分为湿固化型聚氨酯和封闭型聚氨酯；双组分聚氨酯可分为羟基固化型聚氨酯和催化固化型聚氨酯。双组分产品由预聚物和交联剂组成，预聚物是将异氰酸酯与低聚多元醇反应生成的末端为羟基的预聚物。交联剂则是含有多个（三个以上）异氰酸酯基的化合物。在涂层整理时，预聚物与交联剂反应，形成热固性网状薄膜，赋予纺织品优良的性能。单组分产品为线状结构，有无定形区也有结晶区，是热塑性的。单
13、组分产品由端异氰酸酯基（NCO）的预聚体经扩链而成。另外，聚氨酯还可分为溶剂性聚氨酯和水性聚氨酯。溶剂性具有耐水压高，成膜性好，烘燥快，含固量低等优点。近年来，随着各国环保意识的增强，水性聚氨酯的研制和开发应用迅速发展起来，由于水性聚氨酯无污染，因此被称为环境友好型聚氨酯。1.2.3聚氨酯结构和性能的关系影响聚氨酯性质的基本因素包括基团的内聚能、氢键、结晶性、交联度、分子量和温度。聚氨酯的性能与其分子结构有关，而基团是分子的基本组成成分。通常，聚合物的各种性能，如力学强度、结晶度等与基团的内聚能大小有关。氢键起物理交联作用，它可使聚氨酯弹性体具有较高的的强度、耐磨性。氢键越多，分子间作用力越强
14、，材料的强度越高。结晶性的影响：结构规整、含极性及刚性基团多的线性聚氨酯，分子间氢键多，材料的结晶程度高，这影响聚氨酯的某些性能，如强度、耐溶剂性，聚氨酯材料的强度、硬度和软化点随结晶程度的增加而增加，伸长率和溶解性则降低。分子内适度的交联可使聚氨酯材料硬度、软化温度和弹性模量增加，断裂伸长率、永久变形和在溶剂中的溶胀性降低。线型聚氨酯的分子量在一定程度内对力学性能有较大的影响，分子量增加，则聚氨酯材料的拉伸强度、伸长率和硬度增加，而在有机溶剂中的溶解性下降。温度对聚氨酯分子形态结构有影响，并影响到材料的性能。另外，构成聚氨酯的硬段和软段的种类也是影响聚氨酯性能的主要因素。聚氨酯由长链段原料与
15、短链段原料聚合而成，是一种嵌段聚合物。一般长链二元醇构成软段，而硬段则是由多异氰酸酯和扩链剂构成。软段和硬段的种类影响着材料的软硬程度、强度等性能。软段在聚氨酯中占大部分，不同的低聚物多元醇与二异氰酸酯制备的聚氨酯性能各不相同。例如，极性强的聚酯作软段得到的聚氨酯弹性体及泡沫的力学性能较好。因为聚酯制成的聚氨酯含极性大的酯基，这种聚氨酯内部不仅硬段间能够形成氢键，而且软段上的极性基团也能部分地与硬段上的极性基团形成氢键，是硬相能更均匀地分布于软相中，起到弹性交联点的作用。聚酯型聚氨酯的强度、耐油性、热氧化稳定性比PPG聚醚型的高，但耐水解性能比聚醚型的差。聚四氢呋喃型聚氨酯，由于PTMEG规整结构，易形成结晶，强度与聚酯型的不相上下。聚氨酯的硬段由反应后的多异氰酸酯或多异氰酸酯与扩链剂组成，含有
