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1、測定可溶鹽類中硫酸根之含量,原理,分析可溶硫酸鹽是根據與鋇離子的反應 Ba2+ + SO42- BaSO4 硫酸鋇為晶形沉澱物(補1)，可收集在過濾器中，經洗滌、並強熱。,說明,過程看似容易，但其實卻有許多干擾因素，主要是由於硫有其他陰離子和陽離子之傾向(表1-1)。 因為硫酸鋇沒有實際的適當溶劑，因此不能用再結晶法純化硫酸鋇。故必須先處理樣品而除去主要的干擾，然後由熱的稀釋溶液中得到硫酸鋇沉澱物。 但所觀察到之理論值與實際結果極相符合，是因為測定誤差的互相抵消所造成的。,表1-1,實驗,下面的步驟對於測定硫酸鋇樣品中含有鹼金屬氯化物時，是特別有用的。緩慢加入氯化鋇於此種樣品之熱溶液中，會產生
2、1.0至1.5%的負誤差。 但由經驗上發現，將試劑迅速加入樣品之熱溶液中，可大部分除去負偏差。 正如所預料的，可產生較小離子的硫酸鋇結晶。但此粒子仍足夠大而可方便過濾。,實驗所需試劑,6M HCl 100 mL / 樣品 1.3 % (w/v) BaCl22H2O,實驗步驟 1,洗淨並標記三個瓷坩堝和其蓋子 在最高溫時強熱15分鐘（用泰磊耳燈或美克燈），再放入乾燥器中冷卻至少一小時，然後秤重。只用坩堝鉗取坩堝。重複強熱直到定重量為止。( 0.2mg) 。 將未知物在105至110 乾燥至少一小時,於乾燥器中冷卻至室溫。 個別秤量0.5至0.7g 樣品三個(稱至0.1mg) ,各放入400mL燒
3、杯中。各溶於200mL蒸餾水(或去離子水)中 並加入4mL的6M HCl。,實驗步驟 2,對每一樣品，先加熱100mL之 BaCl2 溶液接近沸騰，然後將其迅速加入熱的樣品溶液中，並劇烈攪拌。 浸煮(補2) BaSO4 沉澱1至2小時。將澄清液倒入細的無灰濾紙(補3)。 將濾紙和沉澱物放入瓷坩堝(補4)內，一開始先以小火使水氣蒸發,再逐漸將火加大，同時把坩堝傾斜放置使空氣流通。然後等3至5分鐘濾紙灰化(補5)。,將濾紙移至坩堝的方法,重量分析過濾介質之比較,補充1 與 補充2,1. 晶形沉澱物 通常晶態沉澱物比凝聚膠體容易處理。晶形粒子的大小變化有一定範圍,因此化學家可藉實驗變數來控制沉澱物固
4、體的物性及純度。晶形沉澱物有兩種共沉澱形式,包留及吸留。兩者的不同點在於污染物在固體內部分佈的情形不同。包留是其他的離子或分子,在整個晶體內不規則地分佈。吸留是污染物的離子或分子,在晶體格子缺陷處做不均勻的分布。 2. 浸煮 利用在高溫下,溶解與再結晶連續發生的速率增加來增進純度。在浸煮期間中的溶解及再結晶,也可能改進沉澱物的可濾性。,補充3,3. 濾紙的準備 (1) 將濾紙先折半,用力壓平,再對折成四分之一。將其一角撕去。打開成圓錐狀。 (2) 由洗瓶用水沾濕濾紙使與漏斗貼合,在紙和漏斗間不能有空氣存在,否則漏斗的頸部就有液體連續流下。,濾紙使用方法,補充4,4. 坩堝 (兩種) (1) 簡
5、單坩堝:只作為容器。可用來加熱以改變沉澱物成可稱重之形式。鎳.鐵.銀.或金坩堝可作為高溫容器,以熔化難熔化性樣品。 (2) 過濾坩堝:有兩種類型。一種是其過濾介質為坩堝的一部分。另一種是過濾介質是用多孔的底板來支持玻璃或石綿過濾墊,而不是坩堝的一部分。稱為古啟坩堝。 (3) 坩堝的孔隙通常有三種標號: 細F(fine) 中M(medium) 粗C(coarse)。 (4) 由石英或氧化鋁製造的坩堝可加熱至極高溫度並迅速的冷 卻而不至破裂,效果良好。而氧化鋁比石英便宜許多。,補充5,5. 濾紙的灰化 當使用本生燈使濾紙灰化時,要特別小心。由於本生燈會產生更高的溫度,可能一開始便很快排出濕氣,而造成沉澱物被濺出的危險。還有,必須將乾淨的坩堝蓋放在旁邊,必要緊急時可使用。最後,只要有碳存在,沉澱物可能被還原;如果濾紙灰化後不方便再氧化,則還原問題便很嚴重。,灰化時的擺置,
