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1、太原工业学院毕业论文 毕业论文直接法制备聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜的研究材料工程系102074104朱艳成学生姓名： 学号： 高分子材料与工程系 部： 翟燕专 业： 指导教师： 二一四年六月II诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名： 年 月 日 毕业论文任务书设计题目： 直接法制备聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜的研究 系部： 材料工程系 专业： 高分子材料与工程 学号：102074104学生： 朱艳成 指导教师（含职称）： 翟燕（副教授） 1课题意义及目标聚酰亚胺中引入微晶结构能够有效提高其力学性能，并进
2、一步提高耐热性能。采用直接法在聚酰亚胺中添加滑石粉，实现滑石粉在基体中的良好分散，借助滑石粉诱导基体结晶，控制聚酰亚胺的聚集态结构，确定滑石粉的最佳添加量制备性能优异的聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜。2主要任务1）查阅相关文献，确定实验方案；2）合成聚酰胺酸，并测试分子量；3）在聚酰胺酸溶液中添加滑石粉制备聚酰胺酸/滑石粉复合溶液，升温制备聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜；4）研究滑石粉添加量及尺寸对复合薄膜聚集态结构的影响；5）研究滑石粉添加量及尺寸对复合薄膜力学性能、热分解性能的影响；6）分析复合薄膜聚集态结构和性能之间的关系；7）记录实验结果，分析处理实验数据；8）完成毕业论文的撰写工作。3 基本要求
3、1）认真学习相关书籍，查阅中外文资料，制定出合理的实验研究方案；2）认真做好各环节实验，做好实验记录，要求实验数据准确可靠； 3）勤于思考，应用所学的专业知识来解决实验中遇到的问题；4）翻译一篇与本课题相关的英文文献；5）论文撰写要求严格按照材料工程系“本科毕业论文格式要求”撰写。4. 主要参考资料1 赵伟栋, 王磊, 潘玲英等. 聚酰亚胺复合材料研究进展J. 宇航材料工艺, 2013, (4): 14-19.2 殷代武, 谭卉文. 滑石粉的应用特性及表面改性J. 广东化工, 2013, 40(18): 75-77.3 翟燕, 李东红, 李振中, 张保卫. 升温速率对聚酰亚胺薄膜聚集态结构与性
4、能的影响J. 化工新型材料. 2013, 41(4): 78-86.5进度安排论文各阶段名称起 止 日 期1查阅文献资料，确定实验方案1月3日3月18日2直接法合成聚酰胺酸/滑石粉复合溶液，制备薄膜3月19日5月8日3测试力学性能5月9日5月12日4聚集态结构表征及分析5月13日5月15日5分析实验数据，查漏补遗5月16日6月1日6完成毕业论文及答辩工作6月4日6月22日审核人： 年 月 日太原工业学院毕业论文直接法制备聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜的研究摘要：本文采用直接法制备PAA/Talc复合溶液，升温制备PI/Talc复合薄膜。通过偏光显微镜、广角X-射线衍射仪、万能材料试验机对复合薄膜的聚
5、集态结构和力学性能进行表征。研究结果表明：在聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜的形成过程中，滑石粉起到成核作用，能诱导PMDA-ODA分子链结晶。随着滑石粉添加量的增加，结晶越来越明显，滑石粉的片层结构得以保持。滑石粉层状结构的存在起交联点的作用，使聚酰亚胺薄膜呈现网状结构。随着滑石粉添加量从1%增加到9%，聚酰亚胺薄膜的结晶度增加，晶体堆砌更加密集，网状结构更加明显；薄膜的弹性模量、拉伸强度以及断裂伸长率先增加后减小。当滑石粉添加量为5%时，综合性能最好。关键词：直接法，添加量，结晶，氢键Study on morphology of PI/Talc composite filmsprepared by
6、 direct polymerizationAbstract: In this paper, PAA/Talc composite solution were synthetized by the direct method, then heated to get PI/Talc composite hybrid films. A aggregated structure and mechanical properties were characterized by PLM、WAXD and Universal Testing Machine. The resules showed that
7、talc being a mucleation can include crystallization of PMDA-ODA molecular chain in the film. With amount of talc increasing, the crystalline was more obvious and talc lamellar structure was maintained. The presence of the layered structure of talc like cross-linking points, so that the polyimide fil
8、m presents a mesh structure. With the addition of talc from 1% to 9%, crystallinity of the polyimide film increased, crystal were more dense and network structure was more apparent; The tensile elastic modulus of the films, tensile strength and the elongation at break increased and then reduced. Whe
9、n talc was 5%, the combination of properties were the best.Key words：Direct method, Amount, Crystallization, Hydrogen bonding- 2 -目 录 1 前言11.1 聚酰亚胺11.1.1 概述11.1.2 聚酰亚胺的性能21.1.3 聚酸亚胺/无机纳米粒子复合薄膜的制备31.2 滑石粉71.2.1 概述71.2.2 滑石粉性能71.3 聚合物/滑石粉复合材料研究现状82.1 主要实验原料及试剂102.2 实验主要设备102.3 聚酰胺酸/滑石粉复合溶液的制备112.4 聚酰亚
10、胺/滑石粉复合薄膜的制备112.5 性能检测132.5.1 复合薄膜的聚集态结构表征132.5.2 力学性能测试143 实验结果与讨论153.1 聚酰亚胺/滑石粉复合膜的聚集态结构153.2力学性能分析194 结论21致谢25I1 前言1.1 聚酰亚胺1.1.1 概述 聚酰亚胺是指聚合物分子主链中含有亚胺结构的聚合物，包含直链型聚酰亚胺和环状聚酰亚胺两种。两种分子的通式分别表示如下： 直链状聚酰亚胺 环状聚酰亚胺 图1.1 两种分子的通式Figure 1.1 two molecules of general formula直链型聚酰亚胺合成困难且无实用性，而五元环状聚酸亚胺品种繁多，实用性强。
11、因此一般所说的聚酰亚胺是指环状聚酰亚胺。环状聚酰亚胺可划分为脂肪链聚酰亚胺和芳香链聚酰亚胺两类。芳香链聚酰亚胺由于其全芳香主链结构，而具有更加优异的综合性能，得到更加充分的发展和应用1。随着各种结构的聚酰亚胺被逐渐开发出来，聚酰亚胺已经发展成为耐热芳杂环聚合物中应用最为广泛的材料之一。由于聚酰亚胺分子中具有十分稳定的芳杂环结构，使其体现出其他高分子材料所无法比拟的优异性能，尤其耐高温和低温性能比较突出。由联苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺，热分解温度可达600，是迄今为止聚合物中热稳定性较高的品种之一。聚酰亚胺的应用范围广，包括塑料、复合材料、薄膜、胶粘剂、纤维、泡沫、液晶取向剂、分离膜、光刻胶
12、等，其作为高性能的高分子材料在许多领域已成为不可替代的材料。随着各种结构的聚酰亚胺被逐渐开发出来，聚酰亚胺已经发展成为耐热芳杂环聚合物中应用最为广泛的材料之一2-4。在薄膜、先进复合材料、分离膜微电子器件等各方面领域中都有广泛应用。目前聚酰亚胺的一些品种已经实现了工业化，商品聚酰亚胺薄膜主要有三类:美国杜邦公司的Kapton系列，日本宇部兴产公司的uplix系列以及日本钟渊公司的Apical系列5,6。部分产品的结构式如下所示：Upilex-RUpilex-SKapton 薄膜图1.2 不同种类的聚酰亚胺薄膜Figure 1.2 Different types of polyimide fil
13、m1.1.2 聚酰亚胺的性能聚酰亚胺是一种综合性能优异的特种工程塑料。在很宽的温度范围内具有稳定而优异的物理、化学、电学和力学性能。到目前为止，聚酰亚胺已经发展成为耐热芳杂环聚合物中应用最为广泛的材料之一，在航空、航天、机械、石油化工、微电子等高技术领域广泛使用，由于聚酰亚胺的品种繁多，不同结构的聚酸亚胺的性能有一定差异，下面详细介绍聚酸亚胺类材料基本的性能7, 21-26。(l) 热性能由酰酰亚胺、苯环及单键组成的聚酸亚胺具有最高的热稳定性。由联苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺，热分解温度达到600，是迄今聚合物中热稳定性最高的品种之一。由单原子连接基团作为桥联键的聚酰亚胺具有较高的热稳定性。采用热重分析，热分解温度一般都在500左右。聚酰亚胺还可耐极低的温度，如在-269的液态氦中仍不会脆裂。(2) 机械性能聚酰亚胺具有优异的机械性能。未加其他添加物的聚酰亚胺塑料，其强度都在100MPa以上，杨氏模量在2-3GPa。均苯型聚酰亚胺薄膜(Kapton)的抗张强度170MPa，而联苯型聚酰亚胺薄膜 (Upilex-s)的抗张强度达到400MPa。作为工程塑料，弹性模量通常为3-4GPa，纤
