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1、 中药制剂 1 1 了解中药制剂的分析的特点2 熟悉中药制剂分析的基本程序3 掌握中药制剂的分析方法4 了解中药制剂的分析的特点 2 一 定义中药制剂是根据中医理论和用药原则 将中药的原料药物加工制成具有一定规格 可以直接用于防病 治病的药品 第一节中药制剂分析简介 3 同物异名同名异物 一 中药制剂分析的特点 4 重楼为百合科ParispolyphyllaSmith 的根茎又名七叶一枝花 蚤休 草河车 拳参为蓼科PolygonumbistraL 的根茎又名草河车 5 生长环境 采收季节及部位差异 GAP中药材生产质量管理规范 6 7 不同部位人参皂苷的含量 重量比 总皂苷含量 周皮6 92
2、60 韧皮46 63 04 木质部46 50 31 8 3 五倍子鞣质 70 槐米芦丁 20 长春花长春新碱 百万分之一 美登木美登木碱 千万分之一 各种有效成分在中药中含量相差悬殊 9 4 中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果 因此应从整体上来控制中药的质量 成分复杂 而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚 10 5 同一成分在不同药材中的药理作用不同 11 6 制剂工艺不同 有效成分的量也不同 12 例 三黄泻心汤干浸膏 有效成分与浓缩干燥方法的关系 13 丸 散 片 锭 合 酒 酊 膏 露 茶 栓 颗粒 糖浆等 7 剂型繁多 辅料干扰大 14 针对不同的剂型 采用相应的方法进行分离纯化后
3、测定 蜡丸蜂蜡蜜丸蜂蜜糊剂糯米粉 黄米粉曲剂发酵胶剂豆油 黄酒 冰糖 15 中国药典 2005年版 一部 二十六种 丸剂胶剂膏药颗粒剂滴眼剂散剂合剂露剂糖浆剂软膏剂片剂酒剂茶剂滴丸剂注射剂锭剂酊剂搽剂胶囊剂滴鼻剂栓剂巴布膏剂橡胶膏剂气雾剂喷雾剂煎膏剂 膏滋 流浸膏剂与浸膏剂 16 用药材提取物制备的液体制剂 合剂 糖浆剂 酒剂 茶剂 酊剂滴鼻剂 滴眼剂 露剂 搽剂等 无植物组织与细胞 故无显微鉴别 17 单剂量合剂也可称为 口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂 采用适宜方法提取 经浓缩制成的内服液体制剂 18 酒剂 酊剂 药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂 药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的
4、澄清液体制剂 19 软膏 常用基质油脂性 水溶性乳剂型 乳膏剂 药物 药材细粉 药材提取物与适量基质混合制成的半固体外用制剂 20 药材提取液的浓缩液 煎膏剂 膏滋 流浸膏剂与浸膏剂 半流体或固体 无植物组织与细胞 故无显微鉴别 21 药材用水煎煮 去渣浓缩后 加炼蜜或糖制成的半流体制剂 应无焦臭 异味 无糖结晶析出 22 药材用适宜的溶剂提取 蒸去部分或全部溶剂 调整浓度至规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 1g原药材1g浸膏 2 5g原药材 23 生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析 1 有效成分明确且有适当方法 测定有效成分的含量 2 有效成分不明或无定量方法的 可测
5、一定溶剂的浸出物含量 3 对于流浸膏 有的测总固体量以控制其质量 24 药材提取物 药材粉末加赋形剂制备而成 丸剂 胶剂 颗粒剂 散剂 片剂 胶囊剂 锭剂 茶剂 栓剂 有植物组织与细胞 可做显微鉴别 25 指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂 分为蜜丸 水丸 水蜜丸 糊丸 浓缩丸 蜡丸 微丸等 26 大蜜丸 小蜜丸 浓缩蜜丸 15 0 水蜜丸 浓缩水蜜丸 12 0 水丸 糊丸 浓缩水丸 9 0 高低 27 28 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂 分内服和外用散剂 29 取供试品适量置光滑纸上 平铺约5cm2 将其表面压平 在亮处观察 应呈现均匀的色泽 无花纹 色
6、斑 30 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂 分为可溶性颗粒剂 混悬性颗粒剂 泡腾性颗粒剂 31 粒度 32 药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂 分为浸膏片 半浸膏片和全粉片 33 硬胶囊剂软胶囊剂肠溶胶囊剂 34 第二节中药制剂分析的一般程序及方法 取样 鉴别 含量测定 检查 提取 纯化 35 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同 使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中 将测定组分提取出来的方法 36 正丁醇 用于皂苷类 醋酸乙酯 用于黄酮类 氯仿 用于生物碱类 乙醚 石油醚 用于挥发油 1 萃取溶剂的选择 37 2 水相pH的选择 酸
7、性成分 比其pKa低1 2个pH单位 碱性成分 比其pKa高1 2个pH单位 38 3 仪器和提取次数 4 酒剂和酊剂 先挥去乙醇 5 防止和消除乳化 分液漏斗 鉴别 1次 含量测定 3 4次 39 样品置溶剂里 室温下浸泡一段时间的提取方法 40 亲脂性 亲水性 石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水 41 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 通过更换溶剂 使提取更完全 42 43 样品置有机溶剂中加热 蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法 44 45 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定 麻黄碱 槟榔碱 丹皮酚 挥发油 46 原理超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射 出现 空化
8、现象 气泡的形成 产生及破裂现象 形成超过1000个大气压的冲击力 47 SFE法 当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态 48 气体 超临界流体 气体 T 压力 T 压力 49 SFE工艺流程 50 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点 1 它具有与液体相似的密度 因而具有与液体相似的较强的溶解能力 2 溶质在流体中的扩散系数与气体相似 具有传质快 提取时间短的优点 51 5 CO2是一种不活泼的气体 萃取过程不发生化学反应 且属于不燃性气体 无味 无臭 无毒 故安全性好 6 CO2价格便宜 纯度高 容易取得 且在生产过程中循环使用 从而降低成本 7 该技术易与其他仪器联用
9、实现自动化 52 1 萃取法 利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离 53 1 保留测定组分在柱上 洗去杂质 再用适当溶剂洗下组分 2 保留杂质于柱上 54 鉴定有临床疗效的已知成分 黄连小檗碱 抗菌消炎 麻黄麻黄碱 支气管哮喘 乌头乌头碱 毒性 洋地黄强心苷 强心 延胡索延胡索乙素 镇痛 55 含生药粉制剂 丸剂 片剂 胶囊剂 散剂 快速 简便 覆盖面大 56 1 水牛角浓缩粉 2 麝香 3 珍珠 4 朱砂 5 雄黄 6 黄连 7 栀子 8 郁金 9 黄芩 安宫牛黄丸 57 抗干扰能力差 显色 荧光 58 TLC法 应用最多 Rf 颜色 荧光 GC法 适用于含挥发性成分的药物 HPLC法 常与
10、含量测定同时进行 59 对照品对照 某一药材有效成分 阴 阳对照 对照药材对照 标准药材 60 阴 阳对照法 阳性对照将要鉴别的药材按制剂工艺处理 再按鉴别方法提取的溶液 阴性对照把制剂中要鉴别的药材除去 用剩下的各味药按制剂工艺处理 再按鉴别方法提取的溶液 61 例 62 例 63 硅胶G板 可加0 3 0 5 CMC Na 多用 氧化铝板 常用于生物碱类药物 聚酰胺板 常用于黄酮类及酚类药物 纤维素板 常用于氨基酸类药物 64 四 中药鉴别新技术 中药指纹图谱 定义 中药材或中药制剂经适当处理后 采用一定的分析手段 得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱 65 2 色谱指纹图谱
11、的基本属性 整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的 模糊性强调分析 比较指纹图谱的相似性 而不是完全相同 是一种综合的 量化的色谱鉴别手段 66 色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌 不需要清楚每一个组分的化学结构 不需要对每一个组分都进行定量 只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致 67 3 指纹图谱的应用 68 雅莲 云莲 味莲 雅莲 云莲 69 I III II 诃子 小诃子 大诃子 绒毛诃子 70 人参须根 人参主根 71 不同产地高良姜的气相指纹图谱 72 水分总灰分和酸不溶性灰分重金属砷盐残留农药 一般杂质 特殊杂质 73 杂
12、质来源及检查意义 水分 结块 霉变或有效成分水解 灰分 控制药物本身及泥土 沙石等无机杂质 砷盐 剧毒 常由除草剂 杀虫剂或化肥引入 重金属 环境污染和使用农药引入 残留农药 有毒 74 烘干法 不含或少含挥发性成分 甲苯法 含挥发性成分 减压干燥法 含挥发性成分贵重药 GC法 75 酸不溶性灰分的测定 总灰分的测定 76 77 干法破坏 ChP 湿法破坏 USP 78 碱融法破坏湿法破坏 79 80 81 测定项目的选定原则 1首选君药及贵重药 剧毒药建立含量测定方法2其次考虑臣药及其他味药3有效成分明确的 可选有效成分4成分类别清楚的 可测某一类总成分的含量 82 5检测成分应归属某单一药
13、味6检测成分应与中医用药的功能主治相近7确无法含量测定的 可测定浸出物含量 83 重量分析法容量分析法 特点A 准确度 精密度高B 抗干扰能力差 84 UV法比色法 特点A 灵敏度高B 简便 快速C 精密度稍低D 干扰多 85 1 对照品法 用被测组分对照品得 C样 C标 A样 A标2 吸收系数法 用被测组分对照品计算得 样品 AX D WX3 液 液萃取比色法 被测组分 试剂有色产物 有机溶剂提取分取有机层比色 86 芦丁 黄芩苷 小檗碱 丹皮酚 87 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法 特点A 分离效果好B 适用于无法用UV HPLC法测定的组分C 准确度 精密度低
14、于HPLC 88 2005年版中国药典 2005年版 薄层扫描法品种 品种数量TLC数量占总数 534 药材 203 74458 成药 326 99992 总数 5210 73 89 1 薄层色谱条件 分离好不拖尾 2 检测方法 吸收测定法荧光测定法 反射法透射法 3 扫描方式 单波长双波长 线性扫描法锯齿扫描法 外标法内标法 90 1 薄层板均匀 平整 2 点样量准确 4 显色剂均匀 适当 5 保护斑点用相同大小洁净玻璃盖住薄层板 并用透明胶纸封住边缘 以起固定和隔绝空气作用 3 斑点应完全分离 不拖尾 91 外标法 两点校正法 92 93 RP HPLC PIC 反离子氢氧化四丁基铵 色谱
15、柱ODS RP PIC 反离子烷基磺酸盐无机阴离子 外标法和内标法 94 离子对色谱法 PIC 极性流动相中加入离子对试剂 与被分析离子生成中性离子对 从而增加在非极性固定相中的溶解度 使分配系数增大 95 2005年版中国药典 2005年版 HPLC法品种 品种数量HPLC数量占总数 534 药材 5410 11458 成药 4810 48992 总数 10220 59 96 应用实例 小青龙合剂 处方 麻黄125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g细辛62g甘草 蜜炙 法半夏188gNOTES 合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型 生物碱 桂皮醛 挥发油 三萜皂苷 芍药苷
16、 97 含量测定 HPLC法测定芍药甙的含量仪器与色谱条件BECKMAN332型高效液相色谱仪163型可变波长紫外检测仪 220nm427型记录及数据处理仪色谱柱为YWGC18流动相乙腈 水 15 85 98 99 分析实例 万氏牛黄清心丸 处方 牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g 100 鉴别 显微鉴别郁金 糊化淀粉团块几乎无色 栀子 种皮石细胞 黄芩 纤维淡黄色 梭形 厚壁 孔沟细 黄连 纤维鲜黄色 壁稍厚 纹孔明显 朱砂 不规则块状物或颗粒状物 暗红棕色 鲜红色或棕黄色 101 郁金 糊化淀粉团块栀子 种皮石细胞黄芩 纤维黄连 纤维朱砂 不规则块状物或颗粒状物 暗红棕色 鲜红色或棕黄色 102 化学鉴别 1 朱砂的鉴别取本品3g 加水适量 研匀 反复洗去悬浮物 可得少量朱红色沉淀 取出 加入盐酸1ml及铜片少量 加热煮沸 铜片由黄色变为银白色 HgS 2HCl Cu CuCl2 Hg H2SNOTES 在酸性条件下 朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞 在铜片表面形成银白色汞齐 103 人工牛黄 供试品 牛黄空白 猪去氧胆酸 胆酸 104 使斑点更为集
