长期施肥对土壤氮、磷的影响研究

《长期施肥对土壤氮、磷的影响研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《长期施肥对土壤氮、磷的影响研究（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、总氮方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。试剂和材料1.1无氨水1.2浓硫酸：(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。1.3浓盐酸：(HCl)=1.19 g/ml。1.4高氯酸：(HClO4)=1.768 g/ml。1.5无水乙醇：(C2H6O)=0.79 g/ml。1.6硫酸钾（K2SO4）。1.7五水合硫酸铜(CuSO45H2O)。1.8二氧化钛（TiO2）：优级纯。1.9五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）。1.10氢

2、氧化钠（NaOH）：优级纯。1.11硼酸（H3BO3）：优级纯。1.12无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。1.13催化剂：200 g硫酸钾(1.6)、6 g五水合硫酸铜(1.7)和 6 g二氧化钛(1.8)于玻璃研钵（1.2)中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。1.14还原剂：将五水合硫代硫酸钠（1.9）研磨后过 0.25 mm(60目)筛(1.3)，临用现配。1.15氢氧化钠溶液：(NaOH)=400 g/L。称取 400 g氢氧化钠(1.10)溶于 500 ml水中，冷却至室温后稀释至 1000 ml。1.16硼酸溶液：(H3BO3)=20 g/L。称取 20 g硼酸(1.11)溶于水

3、中，稀释至 1000 ml。1.17碳酸钠标准溶液：c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。称取 2.6498 g（于 250烘干 4h并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（1.12），溶于少量水中，移入 1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。1.18甲基橙指示液：=0.5 g/L。称取 0.1 g甲基橙溶于水中，稀释至 200 ml。1.19盐酸标准贮备溶液：c(HCl)0.05 mol/L。用分度吸管吸取 4.20 ml浓盐酸（1.3），并用水稀释至 1000 ml，此溶液浓度约为 0.05 mol/L。其准确浓度按下述方法标定：用

4、无分度吸管吸取 25.00 ml碳酸钠标准溶液（1.17）于 250 ml锥形瓶中，加水稀释至约 100 ml，加入 3滴甲基橙指示液（1.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度： C=（25.000.0500）/ V式中：C 盐酸标准溶液浓度，mol/L；V 盐酸标准溶液用量，ml。1.20盐酸标准溶液：c(HCl)0.01 mol/L。吸取 50.00 ml盐酸标准贮备溶液（1.19）于 250 ml容量瓶中，用水稀释至标线。1.21混合指示剂：将 0.1 g溴甲酚绿和 0.02 g甲基红溶解于 100 ml无水乙醇(1.5)中

5、。仪器设备2.1研磨机。2.2玻璃研钵。2.3土壤筛：孔径 2 mm（10目）；0.25 mm（60目）。2.4分析天平：精度为 0.0001 g和 0.001 g。2.5带孔专用消解器或电热板（温度可达 400）。2.6蒸馏装置（见图 1）。1蒸馏瓶；2定氮球；3直形冷凝管；4接收瓶；5加热装置蒸馏装置2.7消解瓶：容积 50 ml或 100 ml。2.8酸式滴定管（最小刻度0.1 ml）：25 ml或 50 ml。2.9锥形瓶：容积 250 ml。2.10一般实验室常用仪器设备。总磷方法原理 经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸 盐，在酸性条件下与钼锑

6、抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长 700nm 处测量吸光度。在一定浓 度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 试剂和材料 1.1浓硫酸：r（H2SO4）=1.84g/ml。 1.2 氢氧化钠：颗粒状，优级纯。 1.3 无水乙醇：r（CH3CH2OH）=0.789 g/ml。 1.4 浓硝酸：r（HNO3）=1.51 g/ml。 1.5 磷酸二氢钾：优级纯 取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，在 110下烘干 2h，置于干燥器中放冷，备 用。 1.6 硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L 于 800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入 168 ml 浓硫酸（1.1），待溶

7、液冷却后加水至 1000 ml，混匀。 1.7 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L 于 800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入 28 ml 浓硫酸（1.1），待溶液冷却后加水至 1000 ml， 混匀。 1.8 硫酸溶液：11 用浓硫酸（1.1）配制。 1.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L 称取 20.0 g 氢氧化钠（1.2），溶解于 200 ml 水中，待溶液冷却后加水至 250 ml，混匀。 1.10抗坏血酸溶液：r0.1 g/ml 称取 10.0g 抗坏血酸溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃 瓶中，在约 4可稳定两周。如颜色变黄

8、，则弃去重配。 1.11 钼酸铵溶液：r（NH4）6 Mo7O244H2O）0.13 g/ml 称取 13.0 g 钼酸铵溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。 1.12 酒石酸锑氧钾溶液：rK（SbO）C4H4O61/2H2O0.0035 g/ml 称取 0.35 g 酒石酸锑氧钾溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。 1.13 钼酸盐溶液 在不断搅拌下，将 100ml 钼酸铵溶液（1.11）缓慢加入至已冷却的 300ml 硫酸溶液（1.8） 中，再加入 100ml 酒石酸锑氧钾溶液（1.12），混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在 4下可以稳定两个月。 1.14 磷标准贮备溶

9、液（以 P 计）：r=50.0 mg/L 称取 0.2197g 磷酸二氢钾（1.5）溶于适量水中，溶解后移入 1000ml 容量瓶，再加入 5ml 硫酸溶液（1.8），加水至标线，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在 4下可稳定六个月。 1.15 磷标准工作溶液（以 P 计）：r=5.00 mg/L 量取 25.00ml 磷标准贮备溶液（1.14）于 250 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。该溶液临用时现配。 1.16 2，4-二硝基酚（或 2，6-二硝基酚）指示剂：r=0.002 g/ml 称取 0.2g 2，4-二硝基酚（或 2，6-二硝基酚）溶于适量水中，溶解后加水至 100 ml，混匀

10、。 仪器和设备 2.1 分光光度计：配有 30mm 比色皿。 2.2 马弗炉。 2.3 离心机：25003500r/min，配有 50ml 离心杯。 2.4 镍坩埚：容量大于 30ml。 2.5 天平：精度为 0.0001g。 2.6 样品粉碎设备：土壤粉碎机（或球磨机）。 2.7 土壤筛：孔径为 1mm、0.149mm（100 目）。 2.8 具塞比色管：50 ml。 2.9 一般实验室常用仪器和设备。 速效氮 方法原理 在扩散皿中，用1.0ml.L-1NaOH水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，然后计

11、算土壤中水解性N的含量。 仪器 1、半微量滴定管；2、扩散皿；3、粗天平（称量100克，精确到0.01克）；4、恒温培养箱；5、角勺、称量纸等；6、注射器针管（2ml、10ml）。 试剂 （1）1molL-1NaOH溶液：40.0gNaOH（三级）溶于水，冷却后稀释至1升。 （2）20gL-1硼酸溶液：同6.2.2.3 (4)。 （3） 0.0025或0.005molL-1H2SO4标准溶液：先配制0.05molL-1H2SO4溶液，标定后稀释20倍或10倍。 （4） 定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100毫升95%酒精研磨溶解。此液用稀盐酸

12、或稀氢氧化钠溶液调到pH4.5。 （5） 碱性胶液：阿拉伯胶40克和水50毫升在烧杯中温热至7080，搅拌促溶，放冷（约1小时）后，加入20毫升甘油和20毫升饱和K2CO3溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液储于玻璃瓶中备用。 速效磷方法原理 用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了 磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe3+和Al3+ 的活性，有利 于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸

13、提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。 浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。主要仪器 震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。试剂配制 1.0.5mol/L的NaHCO3 （pH8.5）浸提液 称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调

14、整pH。 2.无磷活性炭 将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗 上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液 在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于60的150ml蒸馏水中，冷却。再将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，最后加入1000ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 4.钼锑抗混合显色剂 称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+12+22，分析纯）溶于100ml钼锑抗贮存液中，混匀。此试剂有效期为24h，宜用前配制，随配随用。 5.磷标准液 准确称取在105烘箱中烘干2h的分析纯KH2PO40.2195g，溶于400ml蒸馏水中。加浓硫酸5ml，转入1000ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，此溶液为50mg/L磷标准液，此溶液不易久贮。