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1、艾叶油纳米胶囊的发明及其在织物整理中的应用作者:余瑞幼 徐桂英 邓思贤 危燕妮指导老师:杨卓鸿 教授（华南农业大学理学院，广州，510642）摘要:本实验首次以明胶和阿拉伯胶为壁材，艾叶油为芯材，采用复凝聚法制备了明胶阿拉伯胶艾叶油纳米胶囊。探讨了影响制备纳米胶囊外观形态的主要因素：乳化时的搅拌速度、芯材壁材比例、戊二醛的用量、单宁的用量，优化出艾叶油纳米胶囊的制备工艺条件，并对其进行抗菌性能的测试。最后用交联接枝的方法将微胶囊整理在织物上，得到纳米胶囊在织物上附着效果好，耐洗性好。关键词：明胶阿拉伯胶 艾叶油 复凝聚 纳米胶囊 交联接枝1 前言1.1 微胶囊化技术简介1.1.1 纳米胶囊的简
2、介纳米胶囊（nanocapsule）,也称毫微米,是粒径在11000nm的胶囊,是微胶囊中具有纳米尺寸的新型材料, 纳米胶囊的概念最早是由Narty等1在70年代末首先提出来的,后来研究发现纳米胶囊具有独特性质使它在许多领域得到新的应用,特别是在药物纳米胶囊的研究中,发现其具有良好的靶向性和缓释作用。1.1.2 纳米胶囊化的方法可以实现纳米胶囊化的方法很多，但至今尚未统一分类，根据绀户朝治2的分类方法，纳米胶囊化工艺可以分为三类：化学法、物理化学法和机械法。本实验采用物理化学法中的复凝聚法制备明胶阿拉伯胶纳米胶囊。1.2 艾叶油研究背景艾叶（Artemisia argyi），是中医常用药之一。
3、大量的药理研究证明艾叶油具有抗菌消炎，抗过敏和促进血液循环等多种药理功效作用，大肠杆菌以及多种真菌均有抑制作用。然而艾叶油的挥发性较强，有强烈的味道，有效成分不稳定，容易损失，不便于贮藏、运输和剂型多样化，大大地限制了其应用范围。近年在新药研究中，应用环糊精制备挥发油包合物的研究很多，但中草药中挥发油经环糊精包合后，难于干燥，干燥后需经冷藏，过滤低温烘干等多道工序，并且制剂在干燥过程中或多或少有一些挥发油脱包，减少了挥发油利用率，导致所得干粉在颗粒中不易混匀，颗粒色泽不一，质量不均。以明胶-阿拉伯胶复凝法制备艾蒿油微胶囊的研究国内也有两例3，但是以上文献并未就微胶囊的固体形态进行表征，关于芯材
4、艾叶油的缓慢释放情况也没有进行研究。目前，国外尚没有对艾叶油纳米胶囊化的相关文献报道。由上可知，研究开发具有缓释性能的艾叶油纳米胶囊，建立简单易行的纳米胶囊化制备工艺对于中药挥发油的微胶囊化及其应用具有重要的理论指导意义和实际应用价值。1.3 艾叶油纳米胶囊织物整理的意义微胶囊技术也广泛地应用于纺织品功能整理加工, 可获得常规整理无法得到的效果。这包括抗菌、杀虫、香气以及抗生素、维生素和其他药物等对医疗用纺织品上的特殊整理应用。随着人民生活水平的提高,人们对纺织品的舒适性和功能性要求也越来越高45 ,纺织品后整理也成为了提高产品附加值和改善纺织品功能的重要途径之一。因此,利用微胶囊化整理剂处理
5、织物,赋予织物多方面的功能,满足人们多方面的要求,提高织物的附加值，其应用范围在不断扩大。日本6KOMATSU SEIREN 对涤纶、涤棉织物进行防螨整理,将防螨介质胶囊植于织物表面,可产生高效的防螨效果,达到良好的皮肤保护作用。用艾蒿提取物制成的微胶囊处理固着在锦纶织物上,可使锦纶织物具有保湿性、抗菌防臭等功能,对湿疹、痱子等皮炎和皮肤过敏症具有医疗价值,可用来制作运动衣、内衣等服装。目前,可见到的国内外微胶囊医用保健纺织品,产品种类少,功能较单一。如增加一些具有抗菌杀菌,防止各种疾病,抗菌防臭,治疗皮肤病功效的相关产品,即从自然古老的植物上萃取有效成分（如艾叶油等）,将其功能转移到纤维、衣
6、料、床上用品等纺织品上,其应用前景将更为广阔。2 实验部分2.1 实验仪器及试剂2.1.1 纳米胶囊工艺优化的实验仪器常量常规玻璃仪器；电动搅拌机；数显恒温水浴锅；恒温恒湿箱；电热恒温鼓风干燥箱；超声分散仪；真空水泵；布氏漏斗；JJ300型电子台秤；AR2140分析天平； UB100i可拍摄数码生物显微镜；JMS25S型扫描电子显微镜；UV2550紫外可见分光光度计。2.1.2 纳米胶囊工艺优化的实验试剂 明胶（化学纯，上海润捷化学试剂有限公司）；阿拉伯胶（化学纯，广州南方化玻公司进口分装）；艾叶油（工业品，河南省南阳市绿莹艾草公司）；25戊二醛（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；单宁酸（分析纯
7、，广东光华化学厂有限公司）；正己烷（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；20醋酸溶液；20氢氧化钠溶液； PH试纸；自制双蒸水2.1.3 抑菌试验的实验仪器洁净工作台；血球计数板（武汉鸿瑞医疗器械有限公司）；电子显微镜（重庆澳浦光电技术有限公司）；移液枪（上海安亭微量进样器厂）；恒温培养箱（广东医疗器械厂）；高压灭菌锅（上海三申医疗器械有限公司）；电子天平（上海伦捷机电仪表有限公司）；培养皿，涂布棒，试管，电吹风，密封袋，移液管等。2.1.4 抑菌试验的实验试剂蛋白胨；牛肉浸膏；琼脂；氯化钠；蒸馏水等。2.2 实验原理本实验采用复凝聚法，以明胶和阿拉伯胶为包覆材料，对艾叶油进行包覆，并以戊二醛作为
8、封端基剂，使制得的微胶囊交联固化。复凝聚法制备微囊微球具有反应条件比较温和，反应过程易于控制，并且避免使用有机相溶剂等优点78。明胶阿拉伯胶复凝聚法制备微胶囊的原理如下：在水溶液中，明胶分子链上含有NH2和COOH及其相应解离基团NH3+与COO，但含有NH3与COO离子多少，受介质pH值的影响。如下图1所示9。图1 pH值改变时，氨基酸的电荷分布发生改变明胶溶液在pH4.0左右时，其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有COOH和COO，具有负电荷，因此，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝聚成囊析出，复凝聚过程示意如图2所
9、示10。（a）芯材在GEGA溶液中分散（b）相互分开的凝聚物从溶液中析出（c）凝聚物在芯材表面上逐渐沉析（d）凝聚物结合形成对芯材的包覆图2 复凝聚微胶囊的制备过程2.3 实验内容2.3.1 壁材本实验采用的明胶和阿拉伯胶是无毒、稳定、成膜性较好天然高分子材料，且明胶，阿拉伯胶本身具有亲水亲油性，是良好的天然水包油型乳化分散剂。明胶能与醛类发生交联反应，形成缓释层11-15，而且其来源广泛，价格便宜。明胶，阿拉伯胶的化学结构式见下图所示16。明胶分子链和阿拉伯胶组分结构中的一些官能团是产生复凝聚反应的原因。图3 明胶分子化学结构示意图图4 阿拉伯胶化学组分结构及其含量2.3.2 明胶阿拉伯胶艾
10、叶油纳米胶囊的影响因素 影响明胶阿拉伯胶艾叶油纳米胶囊的因素很多，如乳液的pH值、搅拌速度、体系温度、芯材与壁材的用量比、固化剂用量等。本实验主要研究芯材与壁材用量之比（即芯壁比）（A）、乳化搅拌速度（B）、固化剂用量（C）、单宁用量（D）这四个因素对纳米胶囊性质的影响。2.3.3 正交实验设计固定壁材体系浓度为1%，以芯壁比（A）、乳化搅拌速度（B）、固化剂用量（C）、单宁用量（D）作为考察因素，设计4个水平，以载药量为指标，设计L16（45）正交实验，见表1。通过对理论以及实验结果的综合分析，最终得出复凝聚法制备明胶阿拉伯胶艾叶油纳米胶囊的最佳工艺条件。表1 艾叶油纳米胶囊制备正交实验因素
11、与水平水平A芯壁比(v/w)B乳化搅拌速度C固化剂用量(w/v)D单宁用量(w/w)14：14001：12：123：18001：21.5：132：112001：31.25：141：116001：51：12.3.4 实验步骤按照上表的实验条件进行艾叶油纳米胶囊的制备，其步骤如下：(1) 艾叶油的乳化：称取1.00g明胶和1.00g阿拉伯胶于250ml三口烧瓶中，加入蒸馏水100g，装上机械搅拌器，置于40水浴中搅拌溶解，加入艾叶油在搅拌的条件下乳化15min。(2) 复凝聚反应：在上述乳化液中逐渐滴加20HAC调节溶液的PH值至4.0，把搅拌速度降低到400r/min，复凝反应15min；(3)
12、 交联固化：将上述凝聚化的悬浮液用冰水浴降温至05，然后用20%NaOH溶液调节体系PH值至8.09.0，滴加入25%戊二醛溶液，在搅拌速度400r/min的条件下继续冰浴30min；移入50的水浴中继续交联固化2小时，得艾叶油微胶乳液产品。 (4) 后处理：在上述胶囊乳液中加入单宁，在转速为400 r/min，50恒温水浴反应7小时，抽滤，用蒸馏水洗涤23次，置于室温自然干燥至恒重，得浅褐色粉末状纳米胶囊固体产品。2.3.5 纳米胶囊外观形态和粒度表征采用可拍摄光学显微镜、扫描电子显微镜观察并分析所获得的纳米胶囊样品外观形态、分散情况及粒径大小。将不同工艺条件下的纳米胶囊取样，在可拍摄显微镜
13、下拍照，然后将图片转换成绘图软件CorelDraw的图片进行直径的测量，CorelDraw的放大倍数不影响直径的大小，每个试样随机统计不同个数的粒径数据，计算平均粒径，绘制粒径分布曲线图。2.3.6 纳米胶囊载药量的测试纳米胶囊的载药量D(Drug loading content)是直接影响其药用效果和缓释效果的重要评价指标。纳米胶囊中药物的载药量是指纳米胶囊中的药物量与整个微胶囊的质量比。实验准确称取一定干燥的纳米胶囊样品质量为m1，用体积为V的正己烷萃取纳米胶囊中的艾叶油，并将萃取液超声分散，采用紫外分光光度计在相同的波长（=288nm）条件下测得萃取液中艾叶油吸光度，根据标准曲线方程求得
14、萃取液中艾叶油的浓度c，艾叶油=0.920g/ml，则可按以下公式计算艾叶油纳米胶囊的载药量D：载药量2.3.7 纳米胶囊缓释性能的测试取三份新制备且已测定初始载药量的干燥纳米胶囊产品分别置于24.0RH、5.0、37.0、50.0恒温恒湿箱中，每隔一定时间定量准确称取样品于正己烷中浸泡24h，待艾叶油被完全萃取后，进行紫外定量分析不同时间段纳米胶囊中剩余艾叶油的量，即可计算得某时间段纳米胶囊的剩余载药量，剩余载药量与初始载药量的比值，就是相对剩余载药量，由此可求得纳米胶囊在某时间段内的相对累积释放量。3 结果与讨论3.1 艾叶油正己烷溶液紫外色谱标准曲线的绘制准确配制一系列不同浓度的艾叶油正
15、己烷溶液作为标准液，通过紫外分光光度计测出不同浓度标准溶液的吸光度。以吸光度A对艾叶油浓度c绘制标准曲线，实验结果如表2和图5所示。标准曲线方程为：A=0.21571C+0.01268，标准曲线的相关系数R= R=0.99992，线性关系良好。表2 不同浓度艾叶油正己烷溶液的吸光度浓度c（10-4mL/mL）0.51.52.03.04.05.06.07.0吸光度A0.1120.3430.4460.6680.8711.0891.3011.527图5 艾叶油正己烷溶液的标准曲线3.2 艾叶油纳米微胶囊制备条件的优化3.2.1 正交实验的结果表3 正交实验数据及测定结果因素A芯壁比B乳化搅拌速度C固化剂用量D单宁用量 E载药量（%）实验1111119.35实验21222231.03实验31333341.7
