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1、水质氨氮的测定氨氮（NH3N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏酸滴定法。当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使
2、在6.07.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。本实验的主要目的：1 掌握水样预处理的方法；2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A本方法与GB747987等效。）1 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410425nm范围。2 实验仪器2.1 分光光度计2.2 pH计2.3 20mm比色皿2.4 50mL比色管3
3、 实验试剂3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢
4、氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。4 实验步骤4.1 标准曲线的制作4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和1
5、0.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。4.2 水样的测定4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50
6、ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，同标准曲线制作（4.1）步骤测量吸光度。4.3 空白实验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。5 结果计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，用标准曲线计算出氨氮含量m（mg）值，结果计算：氨氮（N，mg/L）1000式中：m由标准曲线查得的氨氮量（mg）； V水样体积（ml）。6 注意事项6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避
7、免实验室空气中氨的玷污。6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色，因此应进行预处理。6.4 本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。6.5 水样经适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。二、滴定法本方法与GB747887等效。1 实验原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.07.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红亚甲蓝为
8、指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。2 实验试剂2.1 混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml 95乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。2.2 0.05甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg溶于100mL水中。2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(=1.84）与9份水混合均匀。2.4 硫酸标准溶液（1/2H2SO40.020mol/L）：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀释至标
9、线，混匀。按下述操作进行标定。标定方法：称取经180干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（准确称取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05甲基橙指示剂（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度：硫酸标准溶液浓度M（1/2H2SO4，mol/L）式中：W碳酸钠的重量（g）；V硫酸标准溶液的体积（ml）；52.995（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol）。3 实验步骤3.1 水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液（2.1），用标定过的硫酸溶液（2.4）滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸标准溶液的用量。3.2 空白实验以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。4 结果计算氨氮（N，ml/L）式中：A滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积（ml）；B空白试验消耗硫酸标准溶液体积（ml）；M硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V水样体积（ml）；14氨氮（N）摩尔质量5 注意事项5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。5.2 使用205mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L。62
