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1、 实验七 草酸亚铁的制备及组成测定 一 目的要求二 实验原理三 实验用品四 实验步骤五 思考题 目的要求 1 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式 2 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之方法 实验原理 在适当条件下 亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁固体产品 反应式可为 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O H2C2O4 FeC2O4 nH2O NH4 2SO4 H2SO4 H2O用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液 即可测定出其中Fe2 C2O42 和H2O的含量 进而确定出草酸亚铁的化学式 滴定反应为5Fe2 5C2O42 3MnO4 24H 5Fe3 10CO2 3M
2、n2 12H2O 实验用品 抽滤瓶 布氏漏斗 台秤 量筒 50cm3 点滴板 称量瓶 锥形瓶 250cm3 酸式滴定管 50cm3 棕色 分析天平 H2SO4 2mol dm 3 1mol dm 3 H2C2O4 1mol dm 3 丙酮 Zn 片 粉 KMnO4标准溶液 0 02mol dm 3 NH4SCN溶液 实验步骤 1 制备称取自制的硫酸亚铁铵18g于400cm3烧杯中 加入90cm3水6cm32mol dm 3H2SO4酸化 加热溶解 向此溶液中加入120cm31mol dm 3H2C2O4溶液 将溶液加热至沸 不断搅拌 以免爆沸 有黄色沉淀析出 让沉淀尽量沉降 静置 倾出上清液
3、加入60cm3蒸馏水 并加热 充分洗涤沉淀 抽滤 将产品在漏斗中铺平 抽干 再用丙酮洗涤固体产品两遍 抽干并晾干 用玻棒检查不沾玻棒后 称量 2 产品分析 1 产物的定性试验把0 5g自制草酸亚铁配成5cm3水溶液 可加2mol dm 3H2SO4微热溶解 a 取一滴溶液于点滴板上 加1滴NH4SCN溶液 若立即出现红色 示有Fe3 存在 b 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用 观察现象 并检验铁的价态 然后加1小片Zn片 再次检验铁的价态 2 产物的组成测定准确称取样品0 18 0 23g 称准至0 0001g 于250cm3锥形瓶内 加入25cm32mol dm 3H2SO4溶液
4、 使样品溶解 加热至40 50 不烫手 用标准高锰酸钾溶液滴定 滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点 记下高锰酸钾的体积V1 然后向此溶液中加入2g锌粉和5cm32mol dm 3H2SO4溶液 若Zn和不足 可补加 煮沸5 8min 这时溶液应为无色 用硫氰酸盐溶液在点滴板上检验一滴溶液 如溶液不立即出现红色 可进行下面滴定 否则 有粉红色出现 应继续煮沸几分钟 将溶液过滤至另一个锥形瓶内 用10cm31mol dm 3H2SO4溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶 至少洗涤二次 以免Fe2 C2O42 残留在滤纸上 将洗涤液并入滤液内 用高锰酸钾溶液继续滴定至终点 记下体积为V2 至少平行测定两次 由此结果推算产品中的铁 II 草酸根和水的含量 求出产物的化学式 思考题 1 用什么酸分解金属铁 铁中的杂质怎样除去 2 使Fe3 还原为Fe2 时 用什么作还原剂 过量的还原剂怎样除去 还原反应完成的标志是什么 3 用KMnO4滴定Fe2 时 溶液中能否带有草酸盐沉淀
