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1、兰州交通大学设计(论文)阴离子聚丙烯酰胺的制备与表征摘 要双水相聚合反应是将一种水溶性单体、引发剂及分散介质溶解在水中，形成均相水溶液，一定条件下进行聚合反应，由于聚合物之间的相互作用，体系发生相分离，两种聚合物分别富集于各自相中，形成互不相溶的水溶性聚合物的聚合反应。它克服普通水溶液聚合高黏度、搅拌和传热困难等缺陷，而且聚合和使用过程中不存在有机溶剂污染后处理简单，是制备水溶性聚合物的新方法。但将两种水溶性单体，溶解在分散介质水溶液中进行共聚合，最终形成双水相体系的研究鲜有报道。聚丙烯酰胺（PAM）及其衍生物的均聚物与共聚物，是一种线型水溶性高分子。它是絮凝剂的一种，广泛应用于水处理、造纸、
2、石油等工业部门。本论文以此为出发点，以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸钠(NaAA)为原料，进行双水相共聚合反应，并对该共聚合反应进行了系统研究。本论文考察了引发剂含量、聚合反应温度、体系pH值、共聚单体与分散介质摩尔配比、共聚单体摩尔配比等因素对HPAM的分子量、HPAM-PEG-水乳液体系稳定性以及残留单体量的影响。最后通过实验数据分析，确定了该双水相共聚合反应最佳反应工艺参数：n(AM)/n(NaAA)=4/1；n(AM+NaAA)/n(PEG)=3/5；n（kps）/n(AM+NaAA)=0.092%；体系pH=9；聚合反应温度333K。此条件下制得共聚产物的分子量达到3.0106，并用Nic
3、olet-20SX FT-IR红外光谱显示出聚合产物中酰胺基团和羧基官能团的存在，证明共聚产物具丙烯酰胺链接。关键词：双水相聚合，丙烯酰胺，丙烯酸钠，稳定性Preparation and characterization of anionic polyacrylamideABSTRACTAqueous two-phase polymerization is a new polymerization method,in which the water-soluble monomers,initiator and another water-soluble polymer are dissolve
4、d to form a homogeneous aqueous solution，then polymerize to form a heterogeneous polymeric disperse aqueous solution.The two polymers enriched in the disperse and continuous phase respectivelyIt overcame the problems of mixing and heat transfer of common polymerization system.The aqueous two-phase p
5、olymerization was performed in water without any organic solvent.It also overcame the pollution and recycle problems of organic solvent for inverse phase suspension polymerization,water-in-oil inverse phase emulsion polymerization and precipitation polymerizationIts a new polymerization method for p
6、reparing the water soluble copolymer.Polyacrylamide(PAM) is the general designation of homopolymer and copolymer of acrylamide and its derivants. PAM is a linear water soluble polymer, which is widely used in water treatment paper making, petroleum and other industry. In this paper,the aqueous tow-p
7、hase polymerization of acrylamide and sodium acrylic acid was studied in detail.The effect of initiator amount,temperature of polymerization, pH of the system ,mole ratio of monomers to dispersant and male ration of AM to NaAA on the molecular weight of HPAM the stability of HPAM-PEG aqueous system
8、and residual monomer was studied. At last The optimum techonological parameteters were fixed: :n(AM)/n(NaAA)=4/1; n(AM+NaAA)/n(PEG)=3/5;n（kps）/n(AM+NaAA)=0.092%;pH=9；T=333K.At these conditions,the molecular weight of copolymerization products reached 3.0106.The structure of the copolymer was charact
9、erized by Nicolet-20SX FT-IR spectra. Key Words：aqueous two-phase,polymerization,acrylamide,stability. 目 录 前 言1第一章 文 献 综 述31.1 聚丙烯酰胺聚合方法的概述31.1.1 水溶液聚合法31.1.2 微乳液聚合31.1.3 反相乳液聚合法41.1.4 反相悬浮聚合法41.1.5 分散聚合法51.1.6 辐射聚合法51.1.7 沉淀聚合方法51.1.8 其它聚合方法61.2 聚合物双水相体系61.2.1 聚合物双水相体系分相机理61.2.2 聚合物双水相体系相图71.3 阴离子聚
10、丙烯酰胺的引发体系91.3.1 氧化-还原引发体系91.3.2 偶氮盐引发体系91.3.3 复合引发体系101.3.4 国内现状101.4 分散聚合基础101.4.1 分散聚合的发展101.4.2 分散体系相关介绍111.5 聚丙烯酰胺的应用131.5.1 在油田生产中的应用131.5.2 在造纸工业中的应用141.5.3 在纺织工业中的应用141.5.4 土壤结构成型剂141.5.5 作为高分子絮凝剂的应用141.5.6 在水处理上的应用151.5.7 其他方面的应用151.6 研究思路15第二章 AMNaAA双水相共聚合成反应172.1 实验部分172.1.1 实验仪器型号及产地172.1
11、.2实验原料及规格172.1.3 聚合反应机理182.1.4 聚合物制备192.2 性质及结构表征192.2.1 化学试剂及标准滴定溶液的制备192.2.2 HPAM 的固含量的测定192.2.3 残留单体的测定202.2.4 HPAM 特性粘数及分子量的测定202.2.5 HPAM 的红外谱图212.3 结果与讨论212.3.1 共聚单体配比的影响212.3.2 共聚单体与分散剂PEG配比的影响222.3.3 聚合反应温度的影响232.3.4 引发剂含量的影响252.3.5 体系pH值的影响262.3.6 HPAM 的红外谱图的分析272.4 结论28致 谢29参 考 文 献3033前 言聚
12、丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸钠(PSA)、聚丙烯酸(PAA)等水溶性聚合物，可以采用水溶液、反相悬浮、反相乳液、沉淀及固态聚合等方法制备1，近年来也有采用分散聚合制备PAM的文献报道。它们被广泛地应用于水处理、造纸、石油、煤炭、矿业、地质和建筑行业。对产品的共同要求是分子量可控、水溶性好和残留单体量少，因此使产品的质量均一、稳定，便于使用和降低生产成本是当今这类水溶性聚合物产品生产技术的发展方向。水溶液聚合工艺操作简单、聚合物产率高、对环境污染少，是制备水溶性聚合物常用的方法，它可以通过引发剂系统、体系的pH值、共聚单体和温度等对聚合反应过程和产物性能进行控制。水溶液聚合虽能得到高分子量的水溶
13、性聚合物，但由于反应体系的黏度随反应进行急剧增加，体系搅拌和传热非常困难。以AM聚合为例，制备分子量约100万的HPAM，初始AM浓度为7，转化率达到90以上后，聚合体系黏度将大于100Pas，反应散热十分困难。进一步增加初始单体浓度，会发生爆聚，产品难以处理。反相悬浮、反相乳液和沉淀聚合能降低体系黏度。反应热也易于排除，但聚合体系中均使用有机溶剂、存在有机溶剂污染、回收及安全等问题，在某些对残留单体量要求较高的应用领域使用受到限制。固态聚合由于转化率低、产品的水溶性差，工业应用价值不大。因此，固含量高、无有机溶剂污染、体系低黏度之间的矛盾一直制约着水溶性聚合物尤其是聚丙烯酰胺工业的发展。早在
14、1896年Beijerinck就发现两种聚合物水溶液混合后会分成两相，两种聚合物富集在不同的相中。Albertsson2等人进一步研究了这类相系统并提出了聚合物双水相的概念。两种聚合物水溶液混合，如果聚合物浓度大于临界分相浓度后，两种聚合物将失去共溶性发生分相，两种聚合物各自富集在其中的一相中，形成聚合物双水相体系。双水相分散体系首先由法国的Mano等人提出(当时称为水包水乳液体系)。他们在将聚氧化乙烯(PEO)、聚2-乙烯基氯化毗啶(PVCP)和氧化乙烯-2-乙烯基氯化毗啶共聚物这三种水溶性聚合物溶液进行混合时，得到一种稳定的“水包水”的聚合物分散体系。同时，日本的东福次以及大野等人也发现P
15、AM-PAA、PAA-PEO、PAA-聚乙烯醇(PVA)、PAM-PVA、聚甲基丙烯酸(PMAA)-PEO二元体系以及PAA-PVA-PAM、PAA-PEO-PVA、PAA-PEO-PAM三元体系形成的薄膜也出现相分离现象。双水相聚合反应是一种将水溶性单体、引发剂及分散介质(另一种水溶性聚合物)溶解在水中，形成均相水溶液，一定条件下进行聚合反应，由于聚合物之间的相互作用，体系发生相分离，两种聚合物分别富集在各自相中，形成互不相容的水溶性聚合物分散液的聚合反应。双水相聚合得到的聚合物分子量高、固含量大，但分散液黏度相对较低。双水相聚合是水溶液聚合的一种延伸，它克服了普通均相水溶液聚合的缺点，而且双水相聚合产品在稀释时迅速溶解，在聚合和使用过程中不存在有机溶剂污染，后处理简单等特点，具有广阔的开发前景和环保价值，且符合绿色化学的发展方向，也是降低水溶性聚合物高黏度聚合体系的一种平台技术3。针对目前国内双水相聚合反应的研究现状，本课题提出了通过共聚合来实现双水相聚合反应的方法，以AM与NaAA为共聚单体，进行双水相共聚合反应，得到各工艺参数对共聚产物的分子量、残留单体量、及稳定
