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1、年产80吨安定车间工艺设计环合、精制工段 摘要安定，又名地西泮。英文名为diazepam；Valium。属于苯二氮卓类杂环类化合物，是一种镇静催眠药。有镇静、催眠、中枢性肌肉松驰及抗惊厥、抗癫痫作用。本次设计为年产80吨安定车间工艺设计环合精制工段。本设计工艺采用的工艺路线为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反应，得到中间体异噁唑，再经过甲化、还原、酰化三步反应得到中间体甲基酰化物，最后经过环合、回收、精制等工段，得到了安定成品。其生产工艺流程可以分为六段,即缩合、甲化、还原、酰化、环合、精制工段。本文主要设计环合、精制两个工段。经过物料衡算，能量衡算。设备的选型及管道设计，设计出能够满足生产
2、要求的安定生产的环合、精制生产车间。设计所得成功主要由设计说明书和设计图纸，其中图纸包括车间设备平面布置图、工艺流程图、主要设备装备图。关键词：安定 环合 精制 工艺设计 A Technology Design For 80 Tons Dizepam Produced Per YearCyclization, refined sectionAbstractStability, also known as diazepam. English called diazepam; Valium. Belongs to benzodiazepine class of heterocyclic compo
3、unds, is a sedative hypnotic. With sedative, hypnotic，central muscle relaxant and anticonvulsant, antiepileptic effect.The design for the annual output of 80 tons of stability and plant process design - refined stage of cyclization. The design process is the process route used to nitrochlorobenzene
4、acetonitrile and benzene as raw materials by condensation reaction of the intermediate isoxazole, and then through a technology, acylation reaction of the intermediate three-step acylation of methyl objects finally, after cyclization, recycling, refining processes, has been stable finished product.
5、The production process can be divided into Liuduan, namely condensation, a technology, reduction, acylation, cyclization, refining stage. In this paper, the design cyclization, refined in two stages. Through the material balance, energy balance. Equipment selection and pipeline design, design stabil
6、ity and production requirements to meet the cyclization production, refining workshop. Mainly by the success of the design from the design specifications and design drawings, including drawings, including workshop equipment, floor plan, flow chart, the main equipment and equipment plans.Key words: D
7、iazepam Cyclization Refined Process Design目录前言1第1章概述2第1.1节安定的概述2第2章安定的生产工艺流程4第3章物料衡算8第3.1节设计任务8第3.2节环合工段的物料衡算8第3.3节精制工段的物料衡算18第4章热量衡算23第4.1节热量衡算目的23第4.2节热量衡算依据23第4.3节热量衡算基础数据的计算和查取24第4.4节环合工段的热量衡算28第4.5节精制工段的热量衡算39第 5 章设备选型与计算44第5.1节主要设备的选型与计算44第6章工艺流程图50第6.1节带控制点的工艺流程图的要求50第7章车间布置设计51第7.1节设计依据51第7.
8、2节车间布置51第8章劳动保障与安全生产54第8.1节车间安全生产守则54结论56附 录57参考文献59致谢60前言安定，又名地西泮。属于苯二氮卓类杂环类化合物，是一种镇静催眠药。有镇静、催眠、中枢性肌肉松驰及抗惊厥、抗癫痫作用。在苯二氮卓类药物中1,4-苯二氮卓类生理活性最强，研究最广1。本次设计内容为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反应，得到中间体异噁唑，再经过甲化、还原、酰化三步反应得到中间体甲基酰化物，最后经过环合、回收、精制等工段，得到了安定成品。其生产工艺流程可以分为六段,即缩合、甲化、还原、酰化、环合、精制工段。本文主要设计环合、精制两个工段。由此工艺路线可知,安定的工艺很复杂
9、，因此设计的任务非常庞大,其成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、车间布置设计、典型设备的装配、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。这些不仅要求我们有扎实的专业理论知识，更要有灵敏的理解感悟的实验能力，同时需要熟练计算机，熟练运用绘图工具。第1章 概述第1.1节 安定的概述安定，药物别名：地西泮，苯甲二氮，VALIUM，Diapam，Stesolid。英文名：Diazepam。化学名：1-甲基-5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮。分子式为C16H13ClN2O，分子量为284.76。药品按干燥计算，含C16H13ClN2O
10、不得少于98.5%3。物理性质：白色或类白色结晶粉末，无臭、味微苦。几乎不溶于水，可溶于盐酸、乙醇和丙酮。遇酸、碱、受热易水解4。规格：片剂：2.5mg/片，5mg/片。胶囊剂10mg/粒。注射液：10mg/支，每支2ml 2。作用及应用：本品为苯二氮卓类镇静催眠药，有镇静、催眠、抗焦虑、抗惊厥、抗癫痫及肌肉松弛作用。其抗焦虑症及肌松作用强于利眠宁（即氮氯卓）。抗惊厥作用为利眠宁强都的10倍。临床主要用于焦虑症及各种神经官能症、失眠、癫痫及各种原因引起的肌肉痉孪现象。也用于消除外科手术、内窥镜检查、心脏复律等术前的紧张，是治疗癫痫持续状态首选药，也可用于小儿高热、破伤风、子痫和药物中毒等引起的
11、惊厥2。药理：口服药物在胃酸作用下开环，进入碱性肠道又重新环合成原药，不影响药物的生物利用度4。(1)抗焦虑：主要在调节情绪反应的边缘系统，抑制边缘系统中海马和杏仁核神经元电活动的发放和传递。治疗时根据不同的病情选择不同疗效的安定药剂。(2)镇静催眠：随着安定剂量增大，可产生镇静催眠作用，对中枢有抑制，但不引起麻醉、麻痹。治疗指数高，对呼吸影响小，安全范围大，对肝药酶无诱导作用，较少影响其它药物的代谢。依赖性戒断症状较轻，思睡、运动失调等副作用较轻。作用优于苯巴比妥。(3)抗惊厥、抗癫痫：促进中枢GABA神经元的突触传递功能，临床上常用于辅助治疗多种疾病的惊厥症状(如小儿高热、破伤风、子痫、药
12、物中毒等)。抑制大脑皮层、丘脑、边缘系统中病灶的异常放电向周围扩散(但不能取消病灶本身的异常放电)，临床上用于治疗各种类型的癫痫发作。(4)中枢性肌肉松弛作用: 小剂量抑制脑干网状结构下行系统对脊髓神经元的易化作用，大剂量增强脊髓神经元的突触前抑制，通过抑制多突触反射，引起肌肉松弛，但不影响正常活动(N2-R blocker作用于神经肌肉接头，影响正常活动)临床上用于缓解由于中枢神经病变引起的各种肌强直（脑血管意外、脊髓损伤等）。全身肌肉松弛有利于睡眠。(5)暂时性记忆缺失：临床上用于一些有较大痛苦的治疗前，如心脏电击复律，各种内窥镜检查等。副作用及注意事项：本品有嗜睡、轻微头痛、乏力、运动失
13、调，与剂量有关。老年患者更易出现以上反应。偶见低血压、呼吸抑制、视力模糊、皮疹、尿潴留、忧郁、精神紊乱、白细胞减少。高剂量时少数人出现兴奋不安。久服突停可加剧甚至诱发癫痫。新生儿、早产儿易中毒，老年人应减量。动脉硬化、肝肾功能、呼吸障碍者慎用。青光眼、重症肌无力、孕妇、哺乳期妇女禁用。静注射速度过快可引起呼吸和循环抑制、呼吸道分泌物增多2。鉴于本品的副作用，从事危险性行业人员如司机等患者，在服药后应谨慎停止工作。药物既能治病，又能致病。若使用不当，既达不到预期目的，还可能对健康造成损害。在一份大学生使用安定情况调查中5,大多数学生(94.7%)都知道此类药物可能有不良反应，但具体会有哪些危害或
14、者可能会有什么样的后果却不清楚。对依赖性认识不足，3.5%的学生对于失眠首先想到的是用药物来纠正，而不是积极、主动就医。这一不良行为可能会导致病情加重或直接增加药物成瘾的可能性。对大学生有针对性地进行药品知识宣传，提高对药品的正确认识，特别强调随意服用具有成瘾性药品的危害性，改变不良的用药行为和习惯，做到安全用药、合理用药。第2章 安定的生产工艺流程本次设计年产80吨的安定车间工艺。安定为苯二氮卓类杂环化合物，传统合成方法为：以对氯苯胺为原料，在氯化锌的催化下，和苯甲酰氯反应，生成2-氨基-5-氯二苯甲酮与盐酸羟胺进行缩合6。得到肟衍生物，与氯乙酰氯缩合，从而得到2-氯甲基-4苯基-6-氯喹唑
15、啉-3-氯化物，于低温下加至氧化钠溶液中，进行扩环，后用硫酸二甲酯进行甲基化反应，最后用三氯化磷进行脱氧后制得安定成品1。这种方法合成过程要求较高，步骤繁琐，收率低，成本高，不足以满足临床用药的需要。其合成路线为先环合后甲化，小试验总收率为33.4%（以对硝基氯苯计算）。其中由于甲基化收率低，粗品杂质较多，造成精制收率偏低。通过查阅相关文献7，本次设计对上述制法进行了改进，首先，对其合成路线进行改进，将路线改为先甲化后环合，割掉了成盐精制工序，同时使用了乌洛托品环合路线，改用环合催化剂；其次改变了经中间体氨基酮制备安定的方法，而改为用异噁唑甲化成季胺盐，进一步用铁酸还原得甲基氨基酮，然后经过酰化、环合、精制得到安定。通过这一系列改进，使收率比原工艺提高很多，达到了40%以上。减少了原料消耗，降低了成本，提高了质量。本次设计内容为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反应，得到中间体异噁唑，再经过甲化、还原、酰化三步反应得到中间体甲基酰化物，最后经过环合、回收、精制等工段，得到了安定成品
