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1、苯绝热硝化-废酸浓缩技术说明和规格基础设计和专有设备报价单编号：P-4553生产能力100,000公吨硝基苯/年送交中国石油石化分公司市，省中国目 录1234567891011121314151617概况生产能力和工艺数据工艺介绍图纸原料产品排放公用工程供货围工程界区除外钢结构标准和指示技术服务和培训选择：废气处理（选择A，选择B）中间规格33491214151721303232333334384911.122.1概况介绍德国PLINKE公司(Plinke GmbH, Bad Homburg, Germany)和瑞士BIAZZI公司(Biazzi SA, Chailly/Montreux, S
2、witzerland)已联手将他们在各自领域的经验汇集起来以提供最先进的绝热硝化技术。PLINKE公司是一家高度专业的工程公司，自从1947年以来它就闻名于废酸浓缩工厂。PLINKE公司也是苯绝热硝化的专家，1995年它就在此领域有所建树。PLINKE公司提供工程，技术诀窍，专有和搪玻璃设备并根据需要提供交钥匙工厂。迄今PLINKE公司已成功地在此领域向全世界提供了超过500套装置。BIAZZI公司是一家高度专业的工程公司，自从1936年开始传统地活跃于炸药领域的生产并自1950年跨入芳族硝化工艺。BIAZZI公司迄今共成功地完成了300多个项目，得到世界各地用户的一致赞誉。生产能力和工艺数据
3、设计能力年产100,000吨一硝基苯（100%）。每年操作时间为7,200小时。弹性操作能力50%-100%。33.13.1.13.1.23.1.33.1.4工艺介绍工艺的优点优化的产品质量采用PLINKE绝热硝化工艺和由PLINKE研发制造的配有特殊结构的高效率反应器，反应过程中的副产品生成可最大限度地减少。结合BIAZZI久经考验的硝基苯精制系统，可以得到优化的产品质量。热量回收装置的设计概念保证了工艺最佳化的热量回收。仅有少量热量从设备密实的绝缘层表面向周围散发。硝基苯产品的冷却主要被利用来对原料苯的预加热来实现的，使热能保持在系统之。反应温度的降低不采用冷却器。因此，所有反应热被保持在
4、系统之。酸流量的调节使混合物的温度升高仅在20-30之间。这热量被用来蒸发绝大部分来自反应和一部分稀硝酸中的水分。由蒸汽向间接加热的热交换器提供的热能是整个浓缩过程所需的唯一额外热能。此热能取决于硝酸供料的浓度。浓度越高，每吨硝基苯产品所需的能耗越低。再浓缩过程使用真空条件使酸的温度保持低位，热量损失被最小化。紧凑结构装置绝热法生产硝基苯的装置是一套结构紧凑的单元，对土地面积和钢结构尺寸的要求最低。和等温法硝化工艺比较等温法硝化的反应热是被间接冷却所排除的，在后继的废酸浓缩中反应生成水是用蒸汽来脱水的，这就意味着：l 反应的能量是被流失的。l 等温法硝化的能量消耗是比较高的。l 经浓缩的硫酸和
5、废酸需要中间储存罐区。l 硝化采用昂贵的高浓度硝酸。l 硝化和废酸浓缩部分对建筑和空间的要求比较高。l 废酸浓缩部分的投资相当高。3.2工艺介绍苯绝热硝化和连为整体的废酸浓缩(PLINKE技术)PLINKE绝热硝基苯工艺有三个主要步骤：硝化，产品分离，废硫酸浓缩。原料供应是硝酸和苯，硫酸在部循环。装置使用硝酸HNO3的浓度围通常可设计成为50-68%。此装置的设计是基于60%的硝酸HNO3。硫酸在硝化反应化学中是不会被消耗的。硝基苯粗制品和工艺冷凝液会给硫酸带来少量的损耗。硫酸供料的浓度要求达到约70%。因为硝化反应生成水（反应水）和硝酸供料中的水分，废硫酸在离开硝化过程时的浓度约67%。废酸
6、在离开分离器时会带有痕量的有机物和硝酸。放热硝化反应所产生的热能将反应混合物加热升温约30。此热量被保持在硫酸中，在闪蒸器中被用来蒸发水分。硝酸被泵送到经再浓缩的循环硫酸中，混合成均匀的混合物。原料苯被注射到反应介质中，它对苯进行了快速的一硝基化。采用高强度的混合手段是为了达到快速反应和硝基苯的高收率。供料是经过精确计量和控制的。苯的稍微过量供应是用来防止二硝基苯的生成和保证硝基苯的高收率。反应器中特殊的插入件可将反应得到彻底的控制。由于反应的相对高温，一般在120和140之间，所有操作部分包括硝化，产品分离和废酸浓缩的设备都采用了高度抗腐蚀材料。最终的反应混合物被送至分离罐中，有机相和废酸得
7、到分离。带有少些过量苯和痕量硫酸的热硝基苯粗制品，被用来对原料苯进行预加热，然后经最终冷却被送入硝基苯精制部分。吸收了反应热的废硫酸被送入真空浓缩部分，反应水和硝酸原料中的水分在这里被蒸发掉。额外所需的热量通过蒸汽对浓缩部分的热交换器进行加热。采用PLINKE特殊的蒸发系统，理想的热传导和稳定的最终被循环输送到硝化部分的硫酸浓度得到了保证。由于PLINKE长期的废酸处理和浓缩的经验，被蒸发出水分中的酸含量达到痕量级，损失被减至最低程度。经再浓缩的硫酸通过自重溢流被收集到缓冲罐。硫酸在此被泵回硝化部分。硫酸的少量损耗被补偿硫酸所补充。另有一个备用泄放罐作为安全配置。从闪蒸和浓缩容器里出来的蒸汽被
8、一个间接冷却的冷凝器冷凝出来。未被冷凝的惰性气体含有痕量的苯，硝基苯和氮化物NOX被真空系统吸走，送到废气处理装置中去（选择）。蒸汽冷凝液被汲出到常压中，送入硝基苯精制部分。采用PLINKE蒸发技术，冷凝水溶液里仅含少量的酸和被溶解的有机物，可用做硝基苯粗制品的洗涤水。淡水消耗，需要处理的排放水量和溶解在排放水中的硝基苯的损失被减少了。硝基苯精制（BIAZZI技术）通过一步酸洗，接着碱洗和二级逆流的中和洗，硝基苯粗制品被脱去酸，二硝基苯酚和三硝基苯酚。硝基苯中的过量苯被萃取出来，回收到硝化部分。所有容器都是密封的，以避免苯/硝基苯对大气产生污染。尾气用硝基苯来洗脱苯。硝基苯和苯被回收到工艺流程
9、中。取决于原料苯中低沸点有机化合物的含量，一小部分回收的苯须被剔除来脱去这些组份。3.33.4建造材料和等温硝化工艺相比，绝热硝化反应器和分离器在更苛刻的条件下工作，因为需要在高温下处理极度侵蚀的酸。这些条件和酸的再浓缩一样，PLINKE公司对此已有五十多年的专业经验。由于PLINKE公司的经验，硝化，分离和废酸浓缩三步工艺流程采用了高度抗腐蚀的和经过严格测试的材料，如聚四氟乙烯-或搪玻璃钢，钽，特殊合金，不锈钢等。PLINKE公司使用搪玻璃设备的经验使它可以提供比一般标准超出许多要求的高质量的搪玻璃设备。因此，由于搪玻璃设备引起的失败风险被减至最低。如果是因为运输或操作原因引起搪玻璃设备出现
10、瑕疵，多数情况可用钽材栓塞修复。出于安全考虑，PLINKE公司认为受损的部件需要得到更换，但是用钽材栓塞修复部件也已使用数年至今。根据受损部分的性质和大小，将部件送回原制造厂进行重新搪制也是可能的。仪器仪表和控制系统介绍控制系统的设计可以有以下几方面的应用：- 由手动或由遥控室自动对每天的操作进行操控。- 现场对设备的开机和停机实行操控。蒸发段的开机由遥控室操控。- 由现场或由遥控室自动对紧急刹车进行操控。所有重要的计量阀门在现场和控制屏上均有显示。流程监测和由此发生的故障分析均有单独的数据可供参照。测量点和条件均有信号指示。视觉听觉警号给操作人员以必要的故障信息和原因。控制屏配置了由用户提供
11、的FCS控制系统。所有重要的工艺参数可被控制，对应的设定点由操作人员设定。当操作条件达到稳定状态后，所有的控制器被转换到“自动挡”，装置就开始了自动控制操作。3.53.5.13.5.23.5.3开机和停机步骤开机装置的开机很简单,根据以下步骤可在短时间完成。设定真空（PC）和蒸发温度（TC）。这些设定值会自动完成和控制，从而产生浓度稳定的硫酸。启动硝酸和苯的供给泵，硫酸循环泵，真空泵和冷却水供给泵。达到最后要求的真空度后，通向加热器的蒸汽进口被打开。几分钟后达到了操作温度。（等待）当整个硫酸循环系统，反应器和分离罐的温度达到要求之后，在遥控室设定硝酸和苯的供给量，硝化便开始了。大约在15分钟之
12、后，装置在控制的生产能力围进行连续和自动的操作。关机装置可在任何时候被很快地完全关闭或处于等待条件中。为此目的只需按等待键钮。苯和硝酸的供应管道阀门会被自动关闭，蒸汽供应被切断。所有设备和冷却水可被直接停掉。带有控制的缓慢停机过程约需20分钟。紧急停机只需几秒钟。灵活性装置可在标称设计生产能力50%至110%之间任意调节。4图纸方块流程图（图纸参见英文报价第10页）的苯绝热硝化（招标文件编号：06）（PLINKE技术）和废酸浓缩（招标文件编号：07）（PLINKE技术）工艺流程图编号：2S31459D（图纸参见英文报价第11页）的硝基苯精制（招标文件编号：05）（BIAZZI技术）工艺流程图编号：2S32031B（图纸参见英文报价第12页）55.1原料硝酸供应量预期 配备氮化物处理 不配备氮化物处理规格（设计）硝酸NHO3亚硝酸NHO2铁氯铅水H2O温度压力(供选择)公斤公斤%ppmppmppmppmMPa（G）每吨硝基苯860 （516公斤NHO3 100%）884 （530公斤NHO3 100%）60 100 10 10 10平衡300.15.2从氮化物NOX处理回收的稀硝酸(选择部分)供应量约*规格（设计）硝酸NHO3苯/硝基苯水H2O温度压力公斤%MPa（G）每吨硝基苯20-40500.1-0.5平衡45-551.0*备注：上述数量和氮化物NOX处理（选
