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1、（企业管理手册）污水处理厂化验管理手册宿迁宏信建设发展有限公司实验室管理手册二一二年一月目录关于公布宏信污水处理厂实验室管理手册的通知4第一章 总则5第二章 实验室水质分析规范化管理7一、样品的采集和保存7（一）样品的采集7（二）样品的保存7二、分析方法和检测频次的控制8(一) 分析方法8(二) 检测频次规定10三、分析项目操作规程11(一) BOD5测定操作规程（稀释与接种法）11(二) CODcr测定操作规程（密封装置消解法）13(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）15(四) 悬浮固体测定操作规程(重量法)18(五) 总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）18(六) 总氮测定操作规程(
2、过硫酸钾氧化紫外分光光度法)19(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)21(八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法)22(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)23(十)曝气池指标化验操作规程24(十一) 污泥含水率化验操作规程24四、分析仪器操作规程25第三章 实验室质量控制管理26一、质控指标26二、质控方法27（一）实验室定期培训与考核27（二）质控样品的管理及使用27（三）常规检测项目的质控方法27（四）实验室分析质控要求30(五) 检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法32三、数据记录及处理33(一)原始记录33(二)数据处理33四、检测报告34(一
3、)检测报告的格式要求34(二) 检测报告的审批要求34(三) 检测报告的报出要求35五、监测分析质量控制制度35第四章 实验室人员管理制度37一、实验室人员素质要求37二、实验室职责37三、实验室主任岗位职责38四、实验员岗位职责40第五章 实验室仪器设备管理制度41一、仪器设备的购置41二、 验收、安装、调试和领用41三、 仪器设备的管理42四、 仪器设备的使用及日常维护42五、 仪器设备的维修43六、 仪器设备的报废44第六章 实验室化学试剂及药品管理制度45一、实验室试剂溶液使用管理制度45（一）化学试剂溶液的质量45（二）化学试剂溶液的使用与保存46二、化学药品及剧毒、易燃、易爆物品管
4、理制度47（一）化学药品使用规定47（二）剧毒、易燃、易爆物品的使用规定48（三）、化学药品购买与登记的管理50（四）标准物质的管理50第七章 实验室安全及技术档案的管理52一、生产安全操作制度52二、“三废”管理制度53三、个人防护制度54四、用电安全制度56五、防火制度57六、用水制度59七、技术档案管理及保密制度59关于公布宏信污水处理厂实验室管理手册的通知污水厂实验室：为贯彻执行城镇污水处理厂污染物排放标准（GB189182002）和污水排入城市下水道水质标准（CJ30821999）等标准，保障污水厂的处理设施的正常安全运行，监测处理后的污水达标排放，保证监测数据的准确性、公正性和科学
5、性，保证化验员的职业健康和工作安全，为此，公司特制定污水处理厂实验室管理手册并与颁布之日起实施。 本手册的制定以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为依据，对影响监测质量的各种因素进行了有效的控制，它是保证监测数据正确可靠的重要手段，项目公司开展监测工作的依据，也是我集团运营部及时、准确地获取项目公司的运行状态参数，确保运行管理工作的正常开展的依据，希望项目公司化验人员熟悉掌握手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。 宿迁宏信建设发展有限公司 二一二年一月第一章 总则1、 为贯彻执行城镇污水处理厂污染物排放标准（GB189182002）和污水排入城市下水道水质
6、标准（CJ30821999）等标准，保证监测数据的准确性、公正性和科学性，促进监测处理后的污水达标排放，污水处理厂特制定本制度。2、 本手册以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为制定依据，依靠健全的质量控制管理体系，运用全面的、科学的方法和手段，保证检测数据的公正性、准确性和可靠性，把差错减少到最低程度。希望化验人员熟悉、掌握手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。3、 污水处理厂负责污水排放的质量管理。每天对水质报表情况进行跟踪，并给予技术支持。并定期与环境保护等部门取得联系，互相沟通，交流信息。4、 当出现水质质量事故时，污水处理厂应及时报告总公司运营部
7、，运营部要协助项目公司提出相应的解决方案，若不能立即判断事故原因，有必要召开部门水质分析会，分析造成水质事故的原因，并制定对策，确保水质质量。5、 污水厂应根据各自的生产工艺特点，通过调整污泥负荷、污泥龄、污泥浓度等方式进行工艺控制，确保达标排放。6、 污水厂应使用具有上岗证书的化验工作人员，并对化验员进行不断地培训和定期考核，以提高其业务能力，保证检测化验结果的准确性和可信度。7、 本手册由总公司公司运营部负责解释。8、 本手册自公布之日起施行。第二章 实验室水质分析规范化管理一、样品的采集和保存（一）样品的采集1、 水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检验方法：往洗净的采样器中注
8、满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。2、 采样时，先用采样点的水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂。3、 每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。4、 除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现问题时，重新操作时使用。（二）样品的保存废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品
9、，按地表水和污水检测技术规范（HJ/T91-2002）保存，见表1-1所示。另外，用于保存水样的各类保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。表1-1水样保存方法和容器的洗涤项目贮样容器采样量(ml)保存方法保存时间容器洗涤pH值P、G2500-4，冷藏12h浊度P、G2500-4，冷藏12h色度P、G2500-4，冷藏12hSSP、G500盖严瓶盖，4，冷藏7dDSP、G500盖严瓶盖，4，冷藏7dCODG500加入硫酸至pH2，4，冷藏2dDO溶解氧瓶250加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定24hBOD5溶解氧瓶250充满并密封，2-5冷藏2
10、4hNH3-NP、G2502-5冷藏24hNO3-NP、G2504，冷藏24hNO2-NP、G250每升样加入40mg氯化汞，2-5冷藏1-2dTNP、G250加入硫酸至pH27dTPP、G250加入硫酸至pH2，2-5冷藏24h微生物G250加入硫代硫酸钠至0.20.5g/L除去残余物，4，冷藏12h注：(1) G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(2)：采样点的水冲洗容器23次。二、分析方法和检测频次的控制(一) 分析方法1、选择分析方法的原则(1) 首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。(2) 当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监199
11、4017号文和环监1995号文公布的方法体系。(3) 在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。(4) 当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。2、分析方法及依据一览表表1-2 污水处理厂检测项目设置、检测方法和依据表序号检测项目分析方法备注1pH值玻璃电极法GB6920-862SS重量法GB11901-893CODcr1 重铬酸钾法2 快速COD 法（催化快速法，密闭催化消解法，节能加热法
12、）3 库仑法GB11914-89(1)(1)4BOD51 稀释接种法2 微生物传感器快速测定法GB7488-87HJ/T8620025TN过硫酸钾氧化紫外分光光度法GB11894-896TP1钼酸铵分光光度法2孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法3 氯化亚锡还原光光度法4 离子色谱法GB11893-89(1)(1)(1)7NH3-N1 纳氏试剂分光光度法2 蒸馏和滴定法3 水杨酸分光光度法4 电极法GB7479-87GB747887GB7481878NO3-N1 酚二磺酸分光光度法2 镉柱还原法3 紫外分光光度法4 离子色谱法5 气相分子吸收法6 电极流动法GB748087(1)(1)(1)(1)(1)
13、9NO2-N1N-(1-萘基)-乙二胺光度法2分光光度法3-萘胺比色法4离子色谱法5气相分子吸收法GB7493-87GB13580.792GB13589.592(1)(1)10DO1 碘量法2 电化学探头法GB748987GB11913-8911SV沉降法污水处理工12MLSS重量法污水处理工13MLVSS重量法污水处理工14污泥含水率重量法污泥处置注：（1）水和废水检测分析方法（第四版），中国环境科学出版社，2002 年。（2）污水处理工，中国建筑工业出版社，2004 年。（3）污泥处置，中国建筑工业出版社，1982 年。(二) 检测频次规定城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的规定。表1-3 污水处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期01pH值每日一次10NH3-
