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1、 HG/T 3582-2009 工业硝酸锌 1 范围 本标准规定了工业硝酸锌的要求、实验方法，检测规则、标志、标签、包装、运输、储存和安全 本标准适用于工业硝酸锌。该产品主要用于电镀锌及配制钢铁磷化剂、印染媒染剂、医药酸化剂、乳胶凝结剂、染料合成物品保藏剂、树脂加工催化剂等。2 分子式和相对分子质量 分子式：Zn (NO3)26H2O 相对分子质量：297.49（按2007年国际相对原子质量） 3 分类 工业硝酸锌分为两类：固体、液体。 4 要求 4.1 外观 固体为无色或白色的块状或颗粒状结晶，液体为为微黄色透明液体。 5.2 工业硝酸锌应符合表1的要求。 表1要求项目指标固体液体一等品合格
2、品硝酸锌Zn(NO3)26H2O/% 98.0 98.0 80.0 游离酸(以HNO3计）/% 0.030.040.03铁（Fe）/% 0.010.020.005铅（Pb）/% 0.040.250.20硫酸盐(以SO42- 计）/% 0.050.15水不溶物 /% 0.10.2氯化物（以Cl计)/% 0.020.15 试验方法5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶
3、液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。5.3 外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。5.4 硝酸锌含量的测定5.4.1 方法提要试样溶解后，加入抗坏血酸和酒石酸钾钠掩蔽剂掩蔽铁、铅等重金属离子，在PH6的乙酸-乙酸钠溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定。5.4.2 试剂5.4.2.1 抗抗坏血酸溶液：20g/L；5.4.2.2 酒石酸钾钠溶液：200g/L；5.4.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH6；5.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDT
4、A)0.05mol /L ；5.4.2.5 二甲酚橙指示液：2g /L（保存1周2周）。5.4.3 分析步骤称取约0.4g（液体称取约0.5g）试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入约75mL水溶解，加入我10mL抗坏血酸溶液和5mL酒石酸钾钠溶液，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。5.4.4 结果计算 硝酸锌含量以硝酸锌的Zn (NO3)26H2O质量分数1计，数值以表示
5、，按式(1)计算：式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（m L)；V0空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol /L)； m试样质量的数值，单位为克(g); M硝酸锌Zn (NO3)26H2O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g /mol)(M =297.49)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。6.5 游离酸含量的测定6.5.1 方法提要 以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游
6、离酸含量。6.5.2 试剂6.5.2.1 无二氧化碳的水；6.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)0.02mol/L；6.5.2.3 甲基橙指示液：10g/L。6.5.3 分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g ,置于250mL锥形瓶中，加入50m L无二氧化碳的水使试样溶解，加入2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色，即为终点。6.5.4 结果计算游离酸含量以(HNO3)的质量分数2计，数值以表示，按式(2)计算： .(2)式中：V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（m L); c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单
7、位为摩尔每升(mol /L); m试样质量的数值，单位为克(g); M硝酸H (N03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.01)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003。6.6 铁含量的测定6.6.1 方法提要 在酸性介质中，加入硫氰酸盐使铁生成硫氰酸铁红色络合物，以正丁醇提取，与标准比 溶液进行比色。6.6.2 试剂6.6.2.1 正丁醇；6.6.2.2 盐酸溶液：1+1；6.6.2.3 硫氰酸铵溶液：250 g/L ;6.6.2.4 铁标准溶液：1m L溶液含铁(Fe)0.10mg。 移取10.00m L按HG/T 369
8、6.2要求配制的铁标准溶液，置于100m L锥形瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.3 分析步骤称取5.00g 0.01g试样，置于100m L 烧杯中，加水溶解后，全部转移至100m L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL 上述试验溶液，置于50m L比色管中，加水稀释至25mL，加1mL 盐酸溶液、2mL硫氰酸铵溶液和5mL 正丁醇，剧烈振摇，醇层出现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液按下列规定移取铁标准溶液，与试样同时同样处理。固体：一等品0.50mL,合格品1.00mL；液体：0.25mL 。6.7 铅含量的测定6.7.1 方法提要通过测定试验溶液和标准溶液所产生
9、的原子蒸气对铅元素的特定吸收波长的吸光度来确定试样中铅元素的含量。6.7.2 试剂6.7.2.1 盐酸溶液：1+1。6.7.2.2 铅标准溶液：1mL 溶液含铅(Pb)0.10mg . 移取10.00m L按HG/T 3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100m L锥形瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.2.3 二级水：符合GB /T 6682-2008的规定。6.7.3 仪器、设备6.7.3.1 原子吸收分光光度计6.7.3.2 铅空心阴极灯6.7.3.3 波长：283.3nm ;6.7.3.4 火焰：空气-乙炔。6.7.4 分析步骤6.7.4.1 工作曲线的绘制取4只100mL容量瓶，用
10、移液管分别加入0.00mL、2.00 m L、4.00mL、6.00 mL铅标准溶液，加入10mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.7.3的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.7.4.2 测定称取约0.5 g试样，精确至0.0002g ,置于150mL 烧杯中。用少量水使之溶解，全部转移至100mL 容量瓶中，加入10m L盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。 按6.7.3的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验
11、溶液和空白试验溶液中铅的质量。6.7.5 结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数3计，数值以表示，按式计算： .式中：m1从工作曲线上查出的试验溶液中铅的数值，单位为毫克（mg);m2从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅质量的数值，单位为毫克(mg); m试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.005%。6.8 硫酸盐含量的测定6.8.1 方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比浊。6.8.2 试剂6.8.2.1 盐酸溶液：1+1；6.8.2.2 氯化钡溶液：250g/L ；6.8.2.3
12、 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(SO42-)0.10mg。 移取10.00m L按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.8.3 仪器、设备6.8.3.1 瓷蒸发皿：容积为50mL；6.8.3.2 恒温水浴箱；6.8.3.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在3035。6.8.4 分析步骤 称取1.00g0.01g试样，置于蒸发皿中，加2mL盐酸溶液，于恒温水浴上蒸干，冷却后，用25mL水将残渣溶解，全部转移至50mL 比色管中，加入1mL盐酸溶液，3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置于电热恒温干燥箱中于3035下保温10min。所
13、产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列要求移取硫酸盐溶液，与试样同时同样处理。固体：一等品5.00mL ,固体合格品15.00mL 。6.9 水不溶物含量的测定6.9.1 方法提要 将试样溶解于水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中烘至质量恒定，计算其水不溶物含量。6.9.2 仪器、设备6.9.2.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在105110；6.9.2.2 玻璃砂坩埚：孔径5m 15m 。6.9.3 分析步骤 称取约20g试样，精确至 0.0002g ，置于250mL烧杯中，加入 100m L 水使试样溶解。加热至沸腾10min，趁热用已于105110条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤滤渣3次4次，每次用水约30mL 。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105110电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。6.9.4 结果计算 水不溶物含量以质量分数4计，数值以表示，按式（4）计算： .式中：m1玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m2玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)； m试样质量的数值，单位为克(g)。
