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1、ICP OES 保養及分析時注意事項 分析時注意事項 1 檢查氬氣 Argon 是否充裕 輸出壓力為80 到 120Psig 2 檢查 Shear Gas Air or Nitrogen 輸出壓力是否正常 80 120Psig 3 Purge Gas Nitrogen or Argon 供應是否充裕 輸出壓力設定於40 到 120Psig 之間 註 如分析波長無低於190nm 以下 可以不使用 Purge Gas 4 檢查蠕動軟管 Pump Tubing 是否正常 如有必要請更換 5 檢查水循環器 Chiller 溫度設定與輸出水壓 溫度設定於 20oC 輸出水壓為 45 到 80Psig 6
2、 檢查並開啟排風設施 正常風速為5600 Liters Min 200 Cubic feet min 7 分析樣品前 將樣品毛細管 Sample Capillary 放入去離子水內 電漿 開啟 Plasma On 預熱約三十分鐘 8 樣品分析完成後 請不要將電漿關閉 with Plasma On 使用 2 到 5 硝酸 Nitric Acid 沖洗進樣系統3 分鐘 再使用去離子水 D I Water 沖 洗 5 分鐘 避免樣品污染殘留進樣系統 9 每日分析完畢時 請將蠕動軟管 Pump Tubing 鬆開 這樣可延長蠕動 軟管使用時間 請不要將樣品毛細管 Sample Capillary 放置
3、於容器內 避免虹吸至噴霧混合室 Spray Chamber 內 10 定期檢查水循環器 Chiller 內之蒸餾水 Distilled Water 是否充裕 每半 年請更換循環水與濾水器 Water Filter 更換循環水時請填加1 8g Chloramine T於蒸餾水中 One gram per Gallon 註 請不要填加自來水或去離子水於水循環器內 保養注意事項 快速更換進樣總成 Quick Change Adjustable Module 是由三個部份所組成 1 噴霧混合室Spray Chamber 2 注射管Injector 3 石英氣炬管柱總成Torch Assy 1 拆移噴霧
4、混合室 a 將樣品毛細管放入去離子水內 開啟蠕動馬達 沖洗混合室數分鐘 再將樣品毛細管移出 直到混合室內之液體完全排外 再將蠕動馬達 關閉 b 將噴霧混合室排放管路 Drain Tubing 拆移 c 拆移霧化器上之毛細管 d 將霧化器氬氣快速接頭拆移 e 將混合器之固定鉗 Clamp 向上扳啟 混合室接頭會部份向外移出 f 緊握混合室並向外拔移 2 拆卸樣品注射管 Injector 可以不用移除石英氣炬總成 Torch Assy 而將注射管拆移 請參照以下 步驟 a 右手姆指壓下注射管固走卡簧 Injector Lock b 再使用左手將注射接頭向外移出 3 拆移並分解石英氣炬總成 Torc
5、h Assy a 確定火炬 Plasma 熄滅 如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬 Quartz Torch 溫度會非常高 最好過 3 5 分鐘再行拆卸 b 打開樣品室邊門 Assemble the torch assembly to the mount c 兩手緊握石英管炬連接座 Torch Coupler 並向反時針方向旋轉直到石 英管炬總成內兩側固定突耳 Locking Lugs 與引導栓 Guide Pin 脫離 石英管炬載架 Torch Mount 同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離 RF 線圈 Coil 與保護環帽 Bonnet Positioning of torch in th
6、e sample compartment d 鬆開石英管炬螺帽 Knurled Nut 小心向外拔取拆移石英管柱 e 分解注射管 請參考下圖 清洗石英管柱 Torch a 建議定期清洗石英管柱 將管柱拆移 步驟請參考拆移並分解章節 清洗 前先將點火銅箔 Copper Foil 去除 清潔完成後便可用一片新的銅箔 Part No N077 5297 貼於石英管柱點火孔上 b 將石英管柱浸入5 之硝酸內 再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30 分鐘 如還有附著物殘存 可將硝酸濃度提高至20 加以清潔 c 清洗後再使用去離子水 D I Water 沖洗 d 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾 如分析
7、有機樣品時之清潔 a 可使用中性洗潔液清洗振盪 清洗後再使用去離子沖洗 b 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾 c 再將石英管柱放入樣品烤箱內 加溫至 500 o C 到 550 o C 之間 時間約 一到二小時 可去除有機殘留 註 不建議使用氫氟酸清潔石英管柱 清潔注射管 Injector a 將注射管 Injector 浸入 5 之硝酸內 再放入於超音波清洗槽內清洗振 盪約 30 分鐘 如還有附著物殘存 可將硝酸濃度提高至20 加以清潔 b 清洗後再使用去離子 D I Water 沖洗 c 使用空氣或氮氣將注射管 Injector 內之水氣吹乾 如分析有機樣品時之清潔 a 可使用中性洗潔
8、液清洗振盪 清洗後再使用去離子沖洗 b 使用空氣或氮氣將注射管 Injector 內之水氣吹乾 c 再將注射管 Injector 放入樣品烤箱內 加溫至 500 o C 到 550 o C 之間 時間約一到二小時 可去除有機殘留 每日需檢查注射管 Injector 內是否有積碳殘留 如果有積碳殘留 請進行清 潔 清潔噴霧混合室 Scott Tape Spray Chamber a 定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋 Nebulizer End Cap 之連接 O 型環 是否緊密無漏水 b 檢查排水之接管是否硬化或漏水 如有不正常情況請更換 c 高濃度之樣品殘留會造成記憶效應 Memory Effe
9、cts 可使用5 至 20 之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘 如情形沒有改善 請將混 合室拆卸並進行清潔 噴霧混合室 Scott Tape Spray Chamber 之分解 a 至快速更換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法 b 鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲 將霧化器底蓋與混合室分離 請參考上圖 c 檢查 O 型環是否損壞 O 型環可使用中性洗潔液清潔 d 分解霧化器請參照下圖 清潔混合室 Spray Chamber 與底蓋 End Cap a 將分解後之混合室與底蓋浸入5 之硝酸內 再放入於超音波清洗槽內 振盪清洗約 30 分鐘 如還有附著物殘存 可將硝酸濃度提高至20 加以 清潔 b 清洗後
10、再使用去離子 D I Water 沖洗 清洗霧化器 GemTip Nebulizer a 將分解完成後之兩個霧化器 Red and Clear GemTip 使用去離子水 沖洗或浸入 2 之硝酸溶液內 再放入於超音波清洗槽內振盪5 分鐘 b 清洗後再使用去離子 D I Water 沖洗 註 Red GemTip 為氣體 Clear GemTip 為樣品 定期檢查與更換空氣濾網 Optima 2000DV一共有二個空氣濾網 請參考下圖 建議每兩週檢查並清潔空氣濾網 Location of the air filters on the back of the instrument 定期檢查清潔蠕動
11、滾軸 Rollers 與軟管 Tubing a 蠕動軟管必須要定期檢查 如有變形請更換 避免造成訊號不穩 建議每 次使用儀器前或連續使用八小時後檢查 蠕動軟管有數種不同材質 適用於不同基質之樣品 請參考下表 b 定期檢查清潔蠕動滾軸 Pump Rollers 使用乾淨之濕布清潔蠕動滾 軸 避免任何化學藥品殘留 安裝樣品及廢液之蠕動軟管 請注意蠕動的方向 確定樣品進入混合室 Spray Chamber 與廢液排出 請參考下圖 Tubing assembly for sample Drain tubing assembly 調整蠕動軟管 Adjusting the Pump Tubing 1 調整
12、樣品蠕動軟管 Adjusting the Sample Tubing a 確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內 並將緊定鉗扣上 b 將樣品毛細管 Sample Capillary 放置於 D I Water 之容器內 c 設定蠕動馬達速率為1 5mL min 並開始蠕動 d 將樣品毛細管浸一下D I Water 內並拿出來回幾次 將調整鈕反時針 方向旋轉 氣泡停止不前或流速不能穩定 e 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉 直到 D I Water 開始向前穩定蠕動 2 調整廢液蠕動軟管 Adjusting the Drain Tubing a 確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上 b 將
13、調整鈕反時針方向旋轉 直到緊定鉗凹槽輕輕扣上 c 設定蠕動馬達速率為1 5mL min 並開始蠕動 d 將調整鈕順時針方向旋轉三圈 觀察廢液由混合室 Spray Chamber 排出 如上次混合室完成排放 約需一分鐘看到液體排出 e 將調整鈕慢慢反時針方向旋轉 直到氣泡與液體停止不前 f 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉 直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動 g 再將調整鈕順時針方向旋轉1 2 1 圈 拆移與清潔觀測視窗 Removing and Cleaning the Windows 儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物殘留於觀測視窗上 造成儀器感 度變差 所以要定時清潔 如情況無法改善 請更換視窗
14、如果分析低波長之元素時 如 As Se Pb 等元素 發現感度較差 即使視窗目 視良好 也會造成以上情形 請先清潔與擦拭視窗 如情況無法改善 請先行 更換進行測試 Purge Window 觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一 不要直接觸摸觀測視窗 觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗 Axial Window 再移除直向 光學視窗 Radial Window 安裝時以直向為先 橫向為後 這樣可避免東西 掉落直向視窗內 拆移觀測視窗 Removing the Windows a 拆移噴霧混合室總成 步驟請參考拆移並分解章節 b 將 Torx head 螺絲取下 小心將 Shear gas
15、總成放置一旁 c 小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開 取下 O 型環並取下視窗 d 鬆開並取下直向觀測視窗緊定環 向上取出直向觀測視窗與O 型環 Replacing the axial window 清潔觀測視窗 Cleaning the Windows 請不要先行擦拭視窗 遵循下列清潔步驟 避免造成損毀 清潔後之視窗一定 要完全乾燥 不可有任何水氣 否則會造成光學損耗並造成低波長之UV 範 圍感度下降 a 使用去離子水 D I Water 將視窗完全沖洗 b 如視窗還未清除完全 將視窗浸入40 C 之 10 20 硝酸內一小時 c 使用光學拭鏡紙擦拭乾淨 d 如還未完全清潔 請更換觀測視窗 安裝
16、直向觀測視窗 Replacing the Radial Window a 安裝 O 型環於直向觀測視窗載架內 b 將緊定環 Retaining Ring 鬆放於載架上 c 使用光學拭鏡紙握緊直向視窗 小心向下壓內直向視窗載架內 d 將緊定環緊定 同時將視窗輕輕向下壓內 安裝橫向觀測視窗 Replacing the Axial Window a 使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗 並將視窗放入載架內 b 安裝 O 型環於橫向觀測視窗載架內 c 檢查 Purge 出口 O 型環是否破損 如有破損請更換 d 將橫向視窗載架旋內光學之前端 安裝與調整Shear Gas 總成 a 將 Shear Gas 總成放置於橫向觀測視窗載架前 b 將 Torx head 螺絲鎖上 但不要鎖緊 c 調整 Shear Gas 總成至橫向觀測視窗載架1 2 mm 之間距 d 將 Torx head 螺絲鎖緊 如分析有機或高鹽之樣品 可調整 Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架4 mm 之間距 放置石英管柱 Replacing the Torch 與注射管 Injector a 緊握石英管柱 慢慢將管柱滑入管柱連接座
