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1、PGC5000气相色谱仪操作维护规程 本规程适用于美国ABB公司PGC5000气相色谱仪分析仪的操作使用及维护保养。一、仪表概况1、仪表名称：气相色谱仪。2、仪表型号：PGC5000 3、仪表位号:110140-AT-20701 40701 4、制造厂家：美国ABB公司。5、技术指标：（1）温度控制精度：0.1。（2）载气压力控制精度：0.1psig。（3）电源：220VAC10%，50/60Hz10%。（4）环境温湿度范围：050，相对湿度最大95%。（5）测量范围：TCD检测器：0.1100； FID检测器：10ppb100；FPD检测器：10ppb1。 （6）取样条件：温度：150以下；
2、 压力：0.0055MPa； 流量：50mL/min(气体样品)，10mL/min（液体样品）。6、色谱仪组成：（1）样品处理系统：取样装置：用取样器快速从工艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。 样品预处理系统：包括前级预处理和后级预处理，经降压、稳压、稳流、保温、除尘后，将样气送入色谱仪。 样品后处理系统：对旁路回路、分析回路等排出的样气进行回收、放大气、放火炬等处理。（2）检测系统 恒温炉：给分析器提供恒定的温度(如空气浴加热、PID控制) 进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品，且要求进样期间不改变样品的相态。色谱柱系统：利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱是填充柱。 检测
3、器：根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测有：TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)、FPD（火焰光度检测器）等。 3）电路控制系统：由CPU板、色谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示器等组成（如下图所示）。其主要作用是： 控制采样阀及大气平衡阀的动作； 控制恒温炉或程序炉的温度； 处理检测器的信号； 压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。二、检测原理 待测混合组分样品在色谱柱内分离，经前吹、返吹后，需检测组份进入相关检测器内进行检测，检测信号经放大器放大，以色谱峰的形式流出，根据色谱峰的面积
4、计算出各组分的含量。元坝净化厂PGC5000气相色谱仪使用的检测器有TCD检测器、FID检测器、FPD检测器。各检测器的工作原理如下。1 、TCD热导检测器 有热导丝TCD和热敏电阻TCD检测器两种。 热导丝TCD检测器依靠周围气体成分对受热体的散热效应而工作，热导丝感应散热速率的变化，并以电桥输出于变化的热导丝电流。TCD包括参比热导丝和测量热导丝，当用于参比的载气流过两者，两个热导丝具有相同的热导丝温度，那么电桥有一零点输出。在测量运行时，样品流过测量热导丝，改变了热传导和热导丝温度，从而引起电阻相应的变化，电桥感应这种电流的变化，并增加或减少流过电桥电流以补偿温度的变化，电桥的电流变化与
5、被测样品的组分浓度成比例关系。 热敏电阻TCD检测器基于热敏电阻的电阻值反比于温度变化的效应而工作的。TCD包括参比热敏电阻和测量热敏电阻，连接至比较电路。当用于参比的载气流过两个热敏电阻，两个热敏电阻具有相同的电阻，那么比较电路发出一个零输出。在测量运行时，样品流过测量热敏电阻，这样在两个热敏电阻间引起电阻差，这个电阻差由比较电路感应，产生的输出信号代表被测样品的组分浓度。 测量热导丝参比热导丝参比排放样品排放样品进参比进2、FID检测器 氢火焰离子化检测器，其原理是含碳有机物在H2-AIir火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离组分的浓
6、度（如下图）。微点接头呼吸器转接头热电偶极化器喷头点火器空气H2稀释气（N2, Ar) FID检测器示意图空气进氢火焰氢气燃料检测器进口呼吸器电压表-高DVC+高DVC检测器排放FPD检测器示意图3、FPD检测器 火焰光度检测器（FPD）是利用富氢火焰使含硫原子的化合物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分量成比例。其发光过程如下： 硫分子燃烧激发反应： 硫化物（H2S SO2）S2*激发态硫分子发光： S2* S2+hv当样品在富氢火焰里燃烧时，含硫化合物主要是以S2分子形式发射出波长为394nm的特征光，这种特征波长的光通过滤光片选择后，由光电倍增管
7、接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下来（如上图）。FPD检测器最小测量可达10-11g。三、标准气1、N2（1.0%）、CH4（92.43%）、CO2 (5.0%）、H2（0.05%）、C2H6（1.5%）、C3H8（0.02%），4L/9Mpa钢瓶装。2、CO2（5.0%）、H2S（0.05%）、COS（0.02%）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。3、H2S（300ppm）、COS（100ppm）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。四、仪表标定色谱仪标定采用外标法，其操作步骤如下：1、色谱仪开机升温运行至正常。2、将标气接上色谱仪的标准气接口，打开样品预处理装置内标气进口阀，调节流量计
8、流量为10L/h。3、 导航至Setup(设置)选项卡，选中界面左上方的Component（组分）按钮。并选中Config（配置）子选项卡。4 从Component Name（组分名称）下拉菜单中选中要校准的组分。5. 在Concentration Calibration（浓度校准）和Units（单位）输入栏中输入浓度和单位。示例：20%分别被填写为20和%（此外还有ppm和ppb两个单位）6. 通入校准样品。7. 通过ScheduleDemand（进程需要）子选项卡启动Calibration（校准）。8. 完成后，返回Setup(设置)选项卡，选中Components（组分）按钮。9. 确认
9、组分名称选择正确后，会出现Pending Response Factor（待定响应值）。10. 选中 插入待定响应值作为当前响应值。五、仪表开机步骤：1、先通载气和吹扫空气。2、仪表送电升温。3、待温度达到设定值并稳定后，设备点火（对于FPD,FID检测器）4、打开进样阀，仪表进，仪器开始分析。六、仪表停机步骤1 、短期停机（一月以内）（1）仪表停止分析，关掉室外预处理箱内进样截止阀。打开预处理箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。（2）对于FPD或FID 检测器色谱，关掉助燃空气使火焰熄灭。（3）短期停机，不关仪表电源，一直通载气和吹扫空气。2、长期停机（一月以上）（1）仪表停止分析，关
10、掉室外预处理箱内进样截止阀。打开预处理箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。（2）对于FPD或FID 检测器色谱，首先关掉助燃空气使火焰熄灭。 （3）10分钟后，待检测器内水分吹扫完毕后，关掉仪表电源开关。对于只有TCD检测器的仪器，可直接关电源。 （4）待炉箱降温后，关掉载气钢瓶上总阀，再关钢瓶上二级减压阀和室内各气体的截止阀。 （5）为了防止腐蚀性气体进入仪器内部，仪表停电后，一直让仪表空气吹扫仪表，使仪表内部保持正压。七、日常检查维护1、正常运行的检查项目（1）分析器稳压调节部分 a.载气压力、流量； b.样气压力、流量； c.仪表空气压力。d.样品回路排放流量。 （2）控制器电路部
11、分 a.软件/硬件报警灯状态。 b.火焰熄灭灯状态（FID、FPD）。 c.检测器平衡（TCD）。 （3）公用系统a.载气钢瓶压力。 b.驱动用空气压力。 c.吹扫空气压力。 2、定期维护保养项目（1）对各切换阀进行检查和清洗 a.取出取样阀、反吹阀和选择阀，对阀芯进行检查。 b.当发现阀芯的滑片有损伤时，轻则要进行表面研磨处理，重则须更换。 c.当发现阀芯面有脏物时要及时进行清洗。 d.检查阀的驱动膜片，如发现膜片有老化现象，则需重新更换。 e.上述操作要在清洁的场所进行，以防止滑片的滑动面受到污染。 （2）样品过滤器的检查和清洗 a.取出滤芯,如有脏物，可用空气吹除。如果发现有油等沾附物时
12、可以用溶剂清洗，清洗干净后应用热风吹干后方可装入。 b.如果滤芯老化，则须更换。 c.过滤芯在拆装过程中，应小心谨防密封垫片损坏。 （3）流量计清洗a.将各个拆下的流量计浸入盛有无水乙醇的容器中。 b.数小时后用空气进行吹洗处理。 c.若流量计污痕严重，以上过程可以重复多次。(4) 空气过滤阀清洗 每半年拆下室外空气过滤阀进行清洗。（5）Nafion干燥管清洗每半年对Nafion干燥管的内外进行吹扫清洗。（6）泄漏检查a.清洗过的各部件装入分析器后通入载气和驱动空气。 b.用试漏液对各个气路管线作全面的泄漏检查，对于流量计等的泄漏检查可以在进样时进行。同时载气系统也要进行严格的检漏。 （7）其
13、他 a.目测检查硬件、旋钮、接地、电缆等有无松动或损坏。 b.确保色谱仪的环境条件符合要求，保持色谱仪的内部和外部的整洁。 c.检查色谱仪自身状况，如腐蚀或生锈等，若比较严重应采取必要的保护措施。 d.使用色谱仪提供的技术资料，检查样品系统是否符合要求，特别是流量和压力，确保所有的流量和压力设定值符合设计要求。e.在打开和关闭色谱仪的控制室门时，应检查各部件的连接电缆是否弯折或处于被拉紧状态。 f.通过操作面板检查电子压力控制器和炉温的设定和状态是否符合要求，色谱仪运行的时序和流路是否正确。 g.检查各取样点、预处理单元及采样管线的保温伴热情况。 3、色谱柱的维护保养 （1）引起色谱柱劣化的主
14、要原因 a.早期失效 在正常操作条件下，色谱柱一般都有一年以上的使用寿命（特殊的例外）。柱效劣化的特征是：色谱柱在使用一定时间后峰保留时间和分离度慢慢变差，而不是急剧地变差，这可在日常的维护中觉察到。 b.载气不纯 载气中有不纯物混入引起色谱柱劣化的现象较普遍，对于用活性炭作吸附剂时，当载气混入水分时，劣化速度特别快。污染源通常来自钢瓶和配管。 c.操作不当 流量的失调和切换时间设定不当使得保留时间长的重组分进入主分离柱，造成吹扫时间不足而引起色谱柱提前劣化。 d.仪器部件故障 由于温度控制器故障使得柱温失控；切换阀因故障（膜片破损，或者由于驱动空气太脏而引起阀体堵塞）停止动作，造成重组分在柱
15、内长期积累而引起中毒。 （2）防止柱劣化和延长寿命的措施 a.载气纯度应为99.99%以上，特别是载气中的水分含量应小于50ppm。 b.避免载气管道和钢瓶污染，尤其是在进行钢瓶更换时要特别注意。 c.避免减压阀压力表与油、脂类物质接触。 d.当因故障而使载气中断时应立即关闭检测器。 e.当发现温度控制器故障时应立即关闭进样阀并停止仪器运行。 f.长期停用时应将色谱柱进样口和出口用堵头堵住。 g.备品柱的两头应封牢以防污染。 h.定期校验仪器，当发现色谱柱有劣化趋势时，适当增加校验的频率，必要时更换色谱柱，将已经劣化的色谱柱进行实验室老化处理。八、常见故障处理故障现象原因分析故障处理1.TCD检测器基线漂
