HK-218硅酸根分析仪使用说明书.pdf

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1、 北京华科仪电力仪表研究所 HK 218 硅酸根分析仪使用说明书 仪表版本 V3 0 HK 218 硅酸根分析仪 目录 1 目 录 目 录 一 概述一 概述 1 1 1 仪器简介 1 1 2 显示及操作面板 2 1 3 工作原理 2 二 技术指标二 技术指标 4 三 试剂的制备三 试剂的制备 5 3 1 显色试剂的制备 5 3 2 水样的显色方法 5 3 3 倒加药 溶液 5 3 4 硅储备溶液 1000mg L 5 3 5 硅标准溶液 6 四 编 程四 编 程 7 4 1 开机 7 4 2 程序单元 7 4 2 1 主菜单 7 4 2 2 基线校准菜单 8 4 2 3 曲线校准菜单 9 4

2、2 4 仪表设置菜单 10 4 2 5 历史数据菜单 11 4 2 6 历史事件菜单 12 4 2 7 校准记录菜单 12 五 仪器的使用五 仪器的使用 13 5 1 使用条件 13 5 2 仪器安装方法 13 5 3 仪器的校准 13 5 3 1 基线校准的方法 13 5 3 2 曲线校准的方法 14 5 4 水样的测定方法 22 5 4 1 待测水样的要求 22 5 4 2 待测水样的显色 22 5 4 3 水样的测量 22 5 5 注意事项 22 六 仪表的成套性六 仪表的成套性 23 附录一 仪表使用注意事项附录一 仪表使用注意事项 24 附录二 曲线校准结果的合理性判定附录二 曲线校

3、准结果的合理性判定 25 附录三 仪表配件附录三 仪表配件 26 用户支持用户支持 27 HK 218 硅酸根分析仪 概述 1 一 概述 一 概述 1 1 仪器简介 1 1 仪器简介 仪器外型为一个密封的塑料壳体 坚固防水 显示屏为大屏幕的点阵蓝色液晶 中文菜单 可选 择为 English 菜单 易于理解 操作方便 测量数据为直读式 并可根据需要保存并打印测量值或 连接至上位机 图 1 1 仪器俯视图 图 1 1 仪器俯视图 图 1 2 仪器后视图 图 1 2 仪器后视图 按键 简要操作说明 显示屏 RS232 接口 电源接口 注水罐 指示灯 排污接口 电源开关 HK 218 硅酸根分析仪 概

4、述 2 2010 05 15 10 45 23 18 8 g L 测量温度 25 0 2010 05 15 10 45 23 18 8 g L 测量电压 4280mV 稳定 1 2 显示及操作面板 1 2 显示及操作面板 仪器正常测量界面如下图所示 此界面是仪器的正常测量界面 它的每个参数的含义如下 上面一行显示当前的日期和时间 中间一行是仪器测量的硅酸根的含量 下面一行左下角 显示 测量电压 和 测量温度 按 键切换显示 下面一行右下角 如果显示的是 测量电压 则电压稳定时 显示 稳定 字样 如果没有 启用自动判稳功能 则不能够显示 稳定 如果显示的是 测量温度 在温控设置选择 启 用 时

5、则显示 温控设置选择 禁止 时 不显示 排污时 显示 排污 仪器操作面板共有七个按键 各按键功能如下 ENTER 确认键 1 进入程序菜单后 当选定所需的菜单或功能项 按此键可进入该菜单或功能项 2 参数修改后 按此键可对所修改数值进行存储 并返回到进入此参数之前的位置 3 测量界面下 按此键存储数据 并排污 连接打印机时 按此键存储数据并即时打印数据 Esc 返回键 1 测量界面下 按此键进入主菜单界面 2 进入程序菜单后 按此键返回上一菜单 对所修改数值不进行存储 方向键 向下 向上 向左 向右 1 测量界面下按 键调整仪表液晶对比度 键为减淡 键为加深 2 在各程序菜单界面 垂直或水平循

6、环移动光标 选择所需的菜单或项目 3 选定某一参数或数据后 用 键可改变参数或数值的大小 4 当显示历史数据查询时 按 键可以显示相邻页 排污键 按此键 可排除比色皿中的溶液 1 3 工作原理 1 3 工作原理 引用国标 GB T12149 2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定 在 pH 为 1 1 1 3 条件 HK 218 硅酸根分析仪 概述 3 下 水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物 用硫酸亚铁铵还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝 用硅酸根分析仪测定其硅含量 加入掩蔽剂 草酸可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰 仪表利用光电比色原理进行测量 根据朗伯 比耳定律 当一束单色平行光通

7、过有色的溶液时 一部分光能被溶液吸收 若液层厚度不变 光能被吸收的程度 消光 与溶液中有色物质的浓度 成正比 其数学表达式 式中 I0 入射光强度 I 透过光强度 C 有色物质浓度 L 有色溶液厚度 K 常数 与溶液性质和入射光波长有关 LCKELCK I I 或 0 lg HK 218 硅酸根分析仪 技术指标 4 二 技术指标 二 技术指标 测量范围 0 200 g L 或 0 2000 g L 任选 显 示 中文 English 点阵液晶 基本误差 2 FS 最小分辨力 0 1 g L 重 复 性 1 稳 定 性 1 FS 4h 环境温度 5 45 温控温度 温控设置选择 启用 时 光度计

8、温度不低于 24 环境湿度 90 RH 无冷凝 外形尺寸 392mm 260mm 100mm 长 宽 高 电 源 AC 85 265 V 频率 45 65 Hz 功 率 40W 重 量 5kg HK 218 硅酸根分析仪 试剂的制备 5 5 三 试剂的制备 三 试剂的制备 注 意 所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中 在使用之前 必须用洗涤剂和水彻底清洗 然后 用最高品质的去离子水冲洗几遍 所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上 并且是新鲜有效的 用于配制溶液的 I 级 试剂水必须是纯度很高的 最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水 25 时 电导率小于 0 2 s cm 这样

9、才能尽量避免由于 I 级试剂水本底含硅量而造成测量误差 警告 使用浓硫酸时必须小心 特别是在稀释浓硫酸时 应将浓硫酸往水中倒 3 1 显色试剂的制备 3 1 显色试剂的制备 酸性钼酸铵溶液 取 50g 钼酸胺 NH4 6MO7O24 4H2O 溶于约 500mL 高纯水中 取 42mL 硫酸 比重 1 84 在不断搅拌下加入到 300mL 高纯水中 将溶液 加入到溶液 中 然后用高纯水稀释到 1L 10 草酸溶液 质量 体积 称取 100g 草酸溶于 1000 mL 高纯水 硫酸亚铁铵还原剂 称取 12g 硫酸亚铁铵 NH4 2Fe SO4 2 6H2O 或 8 7g 的 NH4 2Fe SO

10、4 2 溶解于 500mL 的 级 试剂水中 全部溶解后在不断搅拌中缓慢加入 12mL 浓硫酸 冷却后 定容到 1L 3 2 水样的显色方法 3 2 水样的显色方法 取待显色的水样 100mL 注入塑料杯中 加入 3mL 酸性钼酸铵溶液 混匀后放置 5min 加入 3mL 的 10 草酸溶液 混匀后放置 1min 加入 2mL 的硫酸亚铁铵还原剂 混匀后放置 8min 水样即显色完毕 3 3 倒加药 溶液 3 3 倒加药 溶液 将硫酸亚铁铵 2mL 加入 100mL 除盐水中 摇匀 然后再将 3mL10 草酸溶液加入混合试液中 摇匀 最后将 3mL 酸性钼酸铵溶液加入混合液中 摇匀 即为零点显

11、色液 提示 倒加药溶液应在配置好后 2 分钟之内使用 否则会产生一些微小漂移 高纯水系指 SiO2 本底低于 5 g L 的二次去离子水 3 4 硅储备溶液 1000mg L 3 4 硅储备溶液 1000mg L 用本方法制备的储备液可保存一年 方法一 称取 1 000 0 001 g 经 700 800 灼烧过的二氧化硅 优级纯 与 7 10 g 已于 270 300 焙烧过的粉状无水碳酸钠 优级纯 置铂坩埚内混匀 在 900 950 下熔融 2 5h 冷却后 将坩埚放入硬质烧杯中 用热的超纯水溶解熔融物 放在水浴锅上不断搅拌 待熔融物全部溶解后 取出坩埚 以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁 待溶液

12、冷却至室温后 移入一升容量瓶中 用超纯水稀 释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存 此液应完全透明 如有浑浊须重新配制 方法二 低精度 取 3 133 0 001 g 最高纯度氟硅酸钠 Na2SiF6 倒入约 600mL 高纯水 转入长颈瓶中用高 HK 218 硅酸根分析仪 试剂的制备 6 6 纯水配成 1L 同样能得到 1000 L 的 SiO2溶液 保存在聚乙烯桶中 中间储备液 1 10 中间储备液 1 10 g mL mL 取硅储备液 1000mg L 10mL 用高纯水稀释至 1L 即可 中间储备液 2 100 中间储备液 2 100 g mL mL 取硅储备液 1000mg L 100mL

13、用高纯水稀释至 1L 即可 在仪表校准时 用高纯水适当稀释标准储备溶液 在配制过程中应用聚乙烯器皿 杜绝与玻璃器 皿接触 所有标准溶液盛放在塞紧盖子的聚乙烯桶内 这样可以稳定存放一年时间 但是对 1 L 以下的标液只能现用现配 当需要 100 g L 以下的标准溶液时 推荐使用在计算中许可的本底硅浓 度的高纯水 3 5 硅标准溶液 3 5 硅标准溶液 仪表量程 仪表量程 0 200 g L 所需硅标准溶液 1 所需硅标准溶液 1 标准溶液 1 10 g L 标准溶液 1 10 g L 取上述中间储备液 1 10 g mL 1mL 用高纯水稀释至 1L 即可 2 2 标准溶液 2 80 g L

14、标准溶液 2 80 g L 取上述中间储备液 1 10 g mL 8mL 用高纯水稀释至 1L 即可 注 标准溶液 1 和标准溶液 2 可根据需要选定浓度值 仪表量程 仪表量程 0 2000 g L 所需硅标准溶液 1 所需硅标准溶液 1 标准溶液 1 200 g L 标准溶液 1 200 g L 取上述中间储备液 2 100 g mL 2mL 用高纯水稀释至 1L 即可 2 2 标准溶液 2 1600 g L 标准溶液 2 1600 g L 取上述中间储备液 2 100 g mL 16mL 用高纯水稀释至 1L 即可 注 标准溶液 1 和标准溶液 2 可根据需要选定浓度值 提示 提示 虽然高

15、纯水的纯度很高 但高纯水中仍然含有本底硅 通过上述方法得到的硅标 准溶液值并不是最终的浓度值 因为它不包含本底硅的浓度 如果想要得到准确 的最终浓度值 需要在曲线校准时至少校准两点 标一和标二 启用参数设置 中的本底补偿功能 经过曲线校准后 仪器会自动给出高纯水的本底硅的值 并 且本底硅值将参与测量运算 HK 218 硅酸根分析仪 编程 7 7 系统正在自检 请稍候 系统初始化 初始化 ok 四 编 程 四 编 程 4 1 开机 4 1 开机 接通仪表电源 打开电源开关 仪表首先进行自检 自检完成后 进入仪表信息界面 显示仪 表型号 量程 软件版本和北京华科仪电力仪表研究所等信息 此画面持续

16、3 秒钟 便自动进入测 量界面 仪表开机后 开始自检 自检完成后 进入仪表信息界面 3 秒钟后 进入正常测量界面 4 2 程序单元 4 2 程序单元 4 2 1 主菜单 4 2 1 主菜单 在测量界面下 按 Esc 键即可进入主菜单 如下图所示 1 基线校准 用除盐水校 2 曲线校准 准仪表基线 3 仪表设置 4 历史数据 2010 05 15 10 45 23 18 8 g L 测量电压 4280 mV 稳定 HK 218 型硅酸根分析仪 0 200 g L Software Ver 3 00 北京华科仪电力仪表研究所 HK 218 硅酸根分析仪 编程 8 8 主菜单包含六个子菜单 基线校准 曲线校准 仪表设置 历史事件 和 校准记录 按 键可以在六个子菜单之间滚动选择 光标移动到哪一项 则该项以反白方式显示 同 时 该项右面的文字为该菜单功能的简单说明 按 Enter 键进入相应的菜单 按 Esc 键返回 到测量界面 各子菜单的简单说明对照如下 基线校准 用除盐水校准仪表基线 曲线校准 用标准显色液校准测量曲线 仪表设置 设置仪表参数 历史数据 查询历史数据 历史事件 查询运行记录

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