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1、 颁发部门 氯化钠检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号 审核人审核日期文件页数共8页批准人批准日期分发部门 1 目的确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。4 内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g
2、，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。4.2.1.3操作 a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。4.2.2氯化物 第2页/共8页4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银 1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。b.氨试液取浓氨40ml，加水使成100ml ,摇匀，即得。c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示
3、液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。4.3.1.2试液及配制a.溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml ,即得。b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10
4、ml, 加水至50ml，摇匀，即得。c.0.02mol/L盐酸滴定液取0.1mlo/L的盐酸滴定液10ml，加水至50ml，摇匀，即得。4.3.1.3操作取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。4.3.2溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。4.3.3硫酸盐 第3页/共8页4.3.3.1仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。4.3.3.2试剂及配制 a.标准硫酸钾试液 称取硫酸钾0.181g
5、，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g的SO4）。 b.25%氯化钡溶液 取氯化钡的细粉25 g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 c.稀盐酸 取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。 d.稀硫酸 取硫酸57ml加水稀释至1000ml，摇匀，即得。4.3.3.3检验操作 样品制备 取本品5g，加水40ml溶解，（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 对照品制备 取标准硫酸钾1.0ml ，按a 项下操作。于样品溶液及对照品溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，
6、用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。4.3.3.4结果判定样品溶液与对照溶液比较，不得更浓(0.002%)。4.3.4钡盐取本品4.0g，加水20ml ，溶解后，滤过，滤液分两等份置两支试管中，一份中加稀硫酸2ml ，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。4.3.5钙盐4.3.5.1试剂及配制 草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml ，摇匀，即得。4.3.5.2检验操作取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。4.3.6碘化物4.3.6.1仪器 第4页/共
7、8页瓷蒸发皿、分析天平等4.3.6.2试剂及配制A、 0.025mol/L硫酸溶液：取0.1mol/L硫酸液25ml于100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得。B、 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。C、 淀粉混合液（临用前新配）：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml ，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸液2ml 、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀。4.3.6.3检验操作取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量，使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4.3.7溴化物4.3.
8、7.1仪器分析天平、试管、吸管等4.3.7.2试剂及配制a.2%氯胺T溶液（临用前配）：取氯胺T 2g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀，即得。b.标准溴化钾溶液：精密称取在105干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀。4.3.7.3检验操作样品溶液制备：取本品质2.0g，加水10ml使溶解，摇匀，即得。对照溶液制备：取标准溴化钾溶液1.0ml ，按A项下操作。 于样品溶液及对照品溶液中，分别加入盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液3滴，氯仿层如显色，样品溶液与对照溶液比较，不得更深。4.3.8镁盐4.3.8.1仪器分析天平、试管、吸管、容量瓶等4.3.8.
9、2试剂及配制a、 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。b、 0.05%太坦黄溶液：取0.05g太坦黄，加水溶解成100ml，摇匀，即得。c、 标准镁溶液：精密取在800炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。4.3.8.3检验操作样品溶液制备：取本品1.0g，加水20ml使溶解，摇匀，即得。 第5页/共8页对照溶液制备：取标准镁溶液1.0ml，按样品溶液制备方法操作。 于样品及对照溶液中分别加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色样品液与对照液比较，不得更深。4.3.9钾盐4.
10、3.9.1仪器分析天平、试管、吸管、容量瓶等4.3.9.2试剂及配制a、 稀醋酸：取冰醋酸6.0ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。b、 四苯硼钠溶液：取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得。c、 标准硫酸钠溶液：见硫酸盐检查项下a。4.3.9.3检验操作样品液制备：取本品5.0g，加水20ml溶解后，摇匀，即得。对照液制备：取标准硫酸钾溶液12.3ml，按样品液制备操作。 于样品溶液及对照液中分别加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2ml，加水使成50ml，样品液如显浑浊，与对照液比较，不得更深（0.02%）4.3.10干燥失重4.3.10
11、.1取扁形称量瓶1个，置130电热干燥箱内，干燥至恒重，取出置于装有干燥剂的干燥器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入130干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟，精密称定。4.3.10.2结果判定减失重量不得超过0.5%。4.3.11铁盐4.3.11.1仪器分析天平、纳氏比色管、吸管等4.3.11.2试剂及配制a、 30%硫氰酸铵液：取硫氰酸铵30g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。b、 标准铁溶液：称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2 .12H2O 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，
12、加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀。即得，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe）。 第6页/共8页4.3.11.3检验操作 样品液制备：取本品5.0g，加水溶解成25ml，移置50ml纳氏比色管中。 对照液制备：取标准铁溶液1.5ml，加水使成25ml，移置50ml纳氏比色管中。 在样品管和对照管中，分别加4ml稀盐酸与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，再分别加入30%硫氰酸铵溶液3ml，稀释成50ml，摇匀，样品管与对照管比较，不得更深(0.0003%)。4.3.12重金属4.3.12.1仪器分析天
13、平、纳氏比色管、吸管、容量瓶等4.3.12.2试剂及配制a、 7mol/L盐酸溶液：取盐酸63ml，加水适量稀释成100ml，摇匀，即得。b、 2 mol/L盐酸溶液：取盐酸18ml，加水适量稀释成100ml，摇匀，即得。c、 5 mol/L氨溶液：取浓氨水36ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。d、 醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7 mol/L盐酸液38ml，用2mol/L盐酸液或5 mol/L氨溶液准确调节PH至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，摇匀，即得。e、 标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水
14、50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。f、硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液由1 mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。4.3.12.3检验操作 样品制备：取样品5.0g，加水20ml溶解后，转至25ml的纳氏比色管中，加醋酸缓冲液（PH3.5）2ml与水适量成25ml。 对照品制备：取标准铅溶液1ml，与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml于25ml纳氏比色管中，加水适量成25ml。 在样品管或对照管中，分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显出的颜色与对照管比较，不得更深。4.3.12.4结果判定 含重金属不得过百万分之二。4.3.13砷盐
