《邻苯二甲酸酯类化合物测定方法的检出限和测定下限、质谱参考条件、方法的精密度和准确度》由会员分享，可在线阅读，更多相关《邻苯二甲酸酯类化合物测定方法的检出限和测定下限、质谱参考条件、方法的精密度和准确度（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、11 附录 A 规范性附录 方法的检出限和测定下限 表A 1给出了本方法中目标化合物的检出限和测定下限 乙腈萃取法以10 ml水样计 正己烷萃取 法以100 ml水样计 表A 1方法的检出限和测定下限 序号化合物名称 英文 简称 CAS号 乙腈液液微萃取法正己烷液液萃取法 检出限 g L 测定下限 g L 检出限 g L 测定下限 g L 1邻苯二甲酸二甲酯DMP131 11 30 93 6 2邻苯二甲酸二乙酯DEP84 66 214 3邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP85 68 70 83 2 4邻苯二甲酸二丁酯DBP84 74 29360 41 6 5邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯DEHP117
2、81 77280 31 2 6邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117 84 00 93 6 12 附录 B 资料性附录 质谱参考条件 a 离子化电压 5500 V b 离子源温度 550 c 雾化气压力 3 45 105Pa 50 psi d 辅助加热气压力 3 45 105Pa 50 psi e 气帘气压力 1 72 105Pa 25psi f 碰撞气压力 4 14 104Pa 6psi g 目标化合物的多反应监测条件见表 B 1 表 B 1 目标化合物的多反应离子监测条件 化合物母离子子离子 锥孔电压 V 碰撞电压 V驻留时间 s定量内标 邻苯二甲酸二甲酯 195 3163 0 40120 03
3、 邻苯二甲酸二甲酯 d4 195 377 140460 03 邻苯二甲酸二乙酯 223 1177 4 50120 03 邻苯二甲酸二乙酯 d4 223 1149 350250 03 邻苯二甲酸丁基苄基酯 313 391 3 68270 03 邻苯二甲酸丁基苄 基酯 d4 313 3205 268120 03 邻苯二甲酸二丁酯 279 1149 3 72200 03 邻苯二甲酸二丁酯 d4 279 1205 272120 03 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 391 1167 0 84180 03 邻苯二甲酸 2 乙 基已基 酯 d4 391 1149 084320 03 邻苯二甲酸二正辛酯 39
4、1 3261 1 60100 03 邻苯二甲酸二正辛 酯 d4 391 3149 060200 03 邻苯二甲酸二甲酯 d4199 2167 2 60140 03 邻苯二甲酸二乙酯 d4227 2181 2 50120 03 邻苯二甲酸丁基苄基酯 d4317 391 3 68250 03 邻苯二甲酸二丁酯 d4283 3153 1 72180 03 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 d4 395 1171 4 84190 03 邻苯二甲酸二正辛酯 d4395 1265 4 60100 03 注 1 带 的为定量子离子 另一个为定性子离子 注 2 对于不同质谱仪器 参数可能存在差异 测定前应将质谱参
5、数优化到最佳 13 附录 C 资料性附录 方法的精密度和准确度 表 C 1 给出了空白水样加标测定时 乙腈萃取法方法的精密度指标 表C 1空白水样加标测定精密度汇总表 乙腈液液萃取法 目标化合物 加标浓度 g L 总均值 g L 实验室内相对 标准偏差 实验室间相对 标准偏差 重复性限 r g L 再现性限 R g L 邻苯二甲酸二甲酯 4 04 14 5 10 79 91 01 5 40 038 14 8 10 98 79 112 1201172 9 5 78 51631 邻苯二甲酸二乙酯 4 03 86 1 12 015 21 01 9 40 037 56 2 9 79 68 413 12
6、01102 8 5 84 31418 邻苯二甲酸丁基苄基酯 4 04 15 5 11 911 21 01 6 40 038 45 4 9 78 68 812 1201213 3 4 87 61429 邻苯二甲酸二丁酯 40434 8 12 212 91119 80823 8 7 36 71420 1201223 2 7 96 61727 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 40455 1 9 49 6915 80823 1 4 35 5915 1201222 5 5 55 11622 邻苯二甲酸二正辛酯 4 03 65 4 13 613 10 91 6 40 036 85 9 10 36 57 99
7、 8 1201164 5 7 45 61824 14 表 C 2 给出了实际水样加标测定时 乙腈萃取法方法的实验室内精密度指标 表C 2实际水样加标测定精密度汇总表 乙腈液液萃取法 目标物水样类型加标浓度 g L 实验室内相对标准偏差 邻苯二甲酸二甲酯 地表水 5 005 0 15 50 02 7 6 9 海水 5 006 3 9 2 50 04 3 11 生活污水 5 003 9 8 7 80 01 3 8 3 废水 5 004 1 15 80 03 7 6 4 邻苯二甲酸二乙酯 地表水 5 009 0 14 50 03 6 7 1 海水 5 003 5 11 50 03 4 13 生活污水
8、 5 003 9 9 6 80 02 7 6 5 废水 5 002 9 11 80 02 2 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 地表水 5 002 0 8 6 50 05 7 14 海水 5 002 8 13 50 04 9 10 生活污水 5 003 4 10 80 02 8 6 9 废水 5 003 0 13 80 02 2 7 2 邻苯二甲酸二丁酯 地表水50 03 7 10 海水50 07 8 11 生活污水80 01 5 7 5 废水80 02 8 12 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 地表水50 02 3 15 海水50 08 5 13 生活污水80 02 7 13 废水80 02 0 1
9、5 邻苯二甲酸二正辛酯 地表水 5 004 6 16 50 05 4 15 海水 5 005 5 8 5 50 01 3 10 生活污水 5 003 7 14 80 04 3 14 废水 5 002 6 10 80 03 0 6 6 15 表 C 3 给出了空白水样加标测定时 乙腈萃取法方法的准确度指标 表C 3空白水样加标测定准确度汇总表 乙腈液液萃取法 目标化合物加标浓度 g L 平均值 g L 回收率范围 邻苯二甲酸二甲酯 4 04 090 0 115102 20 1 40 037 786 5 10895 3 16 8 12011787 9 10997 9 16 5 邻苯二甲酸二乙酯 4
10、 03 884 8 11798 0 23 9 40 037 585 1 10793 9 18 1 12011086 6 96 892 0 7 9 邻苯二甲酸丁基苄基酯 4 04 186 9 113102 22 8 40 037 589 2 11096 0 16 8 12012189 2 110100 15 3 邻苯二甲酸二丁酯 404389 0 128108 28 0 808390 9 108103 13 8 12012292 2 109101 13 4 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 404595 8 125110 22 6 808296 8 110103 11 3 12012296 3 10
11、8102 10 3 邻苯二甲酸二正辛酯 4 03 686 2 10594 5 16 5 40 036 888 4 104104 11 9 12011692 1 10796 6 10 8 16 表 C 4 给出了实际水样加标测定时 乙腈萃取法方法的各实验室内的准确度指标 表C 4实际水样加标测定准确度汇总表 乙腈液液萃取法 目标物水样类型原样浓度 g L 加标浓度 g L 回收率范围 邻苯二甲酸二甲酯 地表水ND 5 0083 7 114 50 087 5 113 海水ND 5 0083 5 117 50 095 114 生活污水ND 5 0078 5 121 80 088 5 105 废水ND
12、 5 0079 6 111 80 087 100 邻苯二甲酸二乙酯 地表水ND 1 1 5 0097 1 125 50 092 3 110 海水ND 5 0078 7 114 50 088 2 108 生活污水ND 0 8 5 0077 6 116 80 093 8 112 废水ND 1 2 5 0082 5 109 80 094 8 106 邻苯二甲酸丁基苄基酯 地表水ND 5 00106 119 50 099 3 114 海水ND 5 0092 8 109 50 090 1 109 生活污水ND 5 0073 9 114 80 091 1 104 废水ND 1 0 5 0081 4 97
13、8 80 086 4 111 邻苯二甲酸二丁酯 地表水ND50 089 8 111 海水ND50 092 6 107 生活污水ND 980 089 8 109 废水ND 980 085 1 112 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 地表水ND50 081 4 111 海水ND50 083 4 107 生活污水ND 1080 086 7 103 废水ND 1380 084 111 邻苯二甲酸二正辛酯 地表水ND 5 0094 6 125 50 088 2 110 海水ND 5 0098 3 119 50 088 7 114 生活污水ND 0 8 5 0084 6 111 80 091 110 废水N
14、D 5 0079 1 103 80 082 9 109 注 ND 表示未检出 17 表 C 5 给出了空白水样加标测定时 正己烷萃取法方法的精密度指标 表C 5空白水样加标测定精密度汇总表 正己烷液液萃取法 目标化合物 加标浓度 g L 总均值 g L 实验室内相 对标准偏差 实验室间相 对标准偏差 重复性限 r g L 再现性限 R g L 邻苯二甲酸二丁酯 1 61 77 1 10 89 10 40 6 3 23 23 7 7 15 70 50 7 4 84 72 5 5 35 30 50 9 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 1 61 76 4 12 28 80 40 6 4 84 82 8
15、 7 06 50 71 1 87 82 5 5 86 40 81 6 表 C 6 给出了实际水样加标测定时 正己烷萃取法方法的各实验室内精密度指标 表C 6实际水样加标测定精密度汇总表 正己烷液液萃取法 目标物水样类型加标浓度 g L 实验室内相对标准偏差 邻苯二甲酸二丁酯 地表水 1 64 9 15 43 0 14 地下水 1 65 2 13 43 4 9 9 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 地表水 1 62 9 15 86 4 15 地下水 1 65 6 16 83 0 8 8 表 C 7 给出了空白水样加标测定时 正己烷萃取法方法的准确度指标 表C 7空白水样加标样的准确度汇总表 正己烷液
16、液萃取法 目标化合物加标浓度 g L 总均值 g L 回收率范围 邻苯二甲酸二丁酯 1 61 790 9 118103 18 7 3 23 292 1 106100 11 4 4 84 792 8 10597 7 10 4 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 1 61 795 7 122108 18 8 4 84 892 7 10999 3 12 8 87 891 1 10597 5 12 6 18 表 C 8 给出了实际水样加标测定时 正己烷萃取法方法的各实验室内准确度指标 表C 8实际样品加标的准确度汇总表 正己烷液液萃取法 目标化合物样品类型原样浓度 g L 加标浓度 g L 回收率范围 邻苯二甲酸二丁酯 地表水ND 0 5 1 685 7 116 4 085 8 113 地下水ND 0 4 1 677 2 115 4 075 5 104 邻苯二甲酸 2 乙基已基 酯 地表水ND 0 9 1 698 7 111 8 092 7 129 地下水ND 0 6 1 692 6 122 8 095 5 130 注 ND 表示未检出
