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1、【每日一题 1】（14 分） “地沟油”问题，可以说现在已是一个公开的“秘密” ，频繁流入餐桌的地沟油严重地损害了我们的健康。但有报道指出，我国的福建省克服技术难题，已经成功地将地沟油提炼成了可作燃料的生物柴油。已知生物柴油是高级脂肪酸甲酯，可由油脂与甲醇通过酯交换生成新酯和新醇得到，酯交换过程可表示为：R1COOR2R 3OHR 1COOR3R 2OH。已知油脂与甲醇互不相溶，反应中若有游离脂肪酸和水，将妨碍酯的交换。如下是地沟油的预处理过程： 目前常用的制备方法是碱催化法，用预处理过的地沟油（中性油）制备生物柴油的步骤如下：将酯交换反应器做干燥处理，先向反应器中加入 20.00 g 中性油
2、，再称取 40.00 g 正己烷（约 61 mL） 。称取甲醇 4.600 g（约 5.8 mL）放到锥形瓶中，然后称取 0.200 g 氢氧化钠固体并使之溶解，然后加到反应器中。如右图所示安装反应装置。控制温度在 6065 进行恒温加热，搅拌 1.52 h。停止加热后，冷却，取出反应器，静置、分液，上层为生物柴油、正己烷和甲醇，下层主要为甘油。用温水洗涤制得的生物柴油 34 次。将水洗后的溶液倒入圆底烧瓶中，蒸馏，通过控制温度分别得到甲醇、正己烷，直至无液体蒸出后，烧瓶中剩余的液体主要为生物柴油。（1）地沟油在预处理时需干燥、蒸馏操作的目的是 。（2）酯交换反应器由 、 、温度计、搅拌棒组成
3、。（3）步骤中加入正己烷的作用是 ，步骤可以采用 方式进行恒温加热，步骤中将上下层液体进行分离所需的主要仪器的名称是 ，确定步骤中生物柴油已洗涤干净的方法是 。（4）根据整个流程，分析由中性油制备生物柴油的过程中可以循环利用的物质是 。（5）假设得到的中性油是油酸甘油酯，请写出油酸甘油酯与甲醇在碱催化条件下的酯交换反应方程式 。【每日一题 2】（14 分）乙酰苯胺是一种白色有光泽的片状结晶，在药物和化工合成中有重要用途，它既是磺胺类药物的原料，也是染料的中间体。其合成原理如下（括号中数据为该有机物的相对分子质量）：CH 3COOH H 2ONH2 NHC3O苯胺（93） 乙酰苯胺（135）相关
4、物质的部分物理性质如下表格：熔点 沸点 溶解度/g（H2O）苯胺 6 184.4 3.4（20）冰醋酸 16.6 118 易溶乙酰苯胺 114.3 305 3.45（80）0.46（20）I实验室用如下流程和右图装置制备乙酰苯胺：圆底烧瓶 小火加热，逐渐升温 维持温度在某范围10 mL苯胺（10.2 g）15 mL冰醋酸（15.7 g）反应液体趁热倒入盛有100 mL冷水的烧杯中冷却抽滤粗产品反应混合液II粗产品重结晶提纯流程如下：粗产品加热水煮沸溶解稍冷后活性碳脱色 煮沸 操作 1 洗涤 干燥冷却 抽滤（1 ）试验中抽滤装置如右图所示，抽滤结束时应先 ，再关闭水龙头，其目的是 。（2 ）刺状
5、分馏柱的作用是 。 布氏漏斗吸滤瓶 安全瓶 抽气泵开关 K刺状分馏柱（3 ）制备过程中，维持温度的范围为（ ）A105左右 B125左右 C195 左右 D315左右选择这个温度的目的是 。（4 ）粗产品重结晶提纯过程中的操作 1 是指 。（5 ）最后得乙酰苯胺产品 10.2 g，则产率为 。【每日一题 3】（14 分）阿 司 匹 林 （ 乙酰水杨酸） 是 医 药 史 上 三 大 经 典 药 物 之 一 ， 至 今 仍 是 世 界 上 应 用 最 广 泛 的解 热 、 镇 痛 和 抗 炎 药 ， 也 是 作 为 比 较 和 评 价 其 他 药 物 的 标 准 制 剂 。 已 知 乙 酰 水 杨
6、 酸 受 热 易 分 解 ， 分 解 温 度 为128135。 某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐(CH 3CO)2O为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：()制备：()提纯：方案 1：方案 2：主要试剂和产品的物理常数名称 相对分子质量 熔点或沸点（） 水 醇 醚水杨酸 138 158（熔点） 微溶 易溶 易溶醋酸酐 102 139.4（沸点） 反应 可溶 易溶乙酰水杨酸 180 135（熔点） 微溶 可溶 微溶（1 ） 合成阿斯匹林时，还会生成一些副产品，其中有一种是高分子，为了分离此物质，方案 1 中加入的 A 物质为溶液。本方案抽滤后进行洗涤，其具体操作是 。（2 ）
7、方案 2 为改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。该方案中步骤 1 除了选用乙酸乙酯外，还可选择下列哪些试剂 。A乙醇 B蒸馏水 C乙醚步骤 2 回流的装置如图所示，写出仪器 a 的名称 ，使用温度计的目的是 ，冷凝水的流向为 。方案 2 所得产品的有机杂质要比方案 1 少的原因是 。（3 ）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g 水杨酸、5.0 mL 醋酸酐（=1.08 gcm-3） ，最终称量产品 m=2.2 g，则乙酰水杨酸的产率为 。【每日一题 4】（14 分）苯甲醇和苯甲酸可由苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备，其实验流程如下：NaOH 40min 50%XY已知主反应：副反应：C 6H5CH
8、ONaHSO 3C 6H5CHOHSO3Na其他信息 ： 苯甲酸在水中的溶解度为：0.18 g（4） 、0.34 g（25） 、0.95 g（60） 、6.8 g（95） ；乙醚沸点34.6，密度 0.7138；苯甲醇的沸点 205.7；石蜡油沸点高于 250。（1）操作的名称是 ；操作的名称是_ _。（2）用乙醚作萃取剂的原因_ _。（3）操作后得到的乙醚层需依次用饱和 NaHSO3 溶液、饱和 Na2CO3 溶液、水进行洗涤。用饱和 NaHSO3 溶液洗涤是_ _，而用饱和 Na2CO3 溶液洗涤是为了去除醚层中极少量的_ _，请用离子方程式说明产生该物质的原因_ _。（4）从乙醚层中获得
9、产品 X 的加热方式是 。（5）称取 2.000 g 产品 Y 于 250 mL 锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，再用 1.000 molL-1 NaOH 溶液滴定，加入几滴 作指示剂（填“甲基橙” 、 “石蕊试液 ”或“酚酞”） ，滴定至终点消耗 16.00 mL NaOH 溶液，则产品中 Y 的质量分数为 。【每日一题 5】 （14 分）乙酸正丁酯可由乙酸和正丁醇反应制得。这三种物质的相关数据如下表所示：化合物 相对分子质量 密度/gcm -3 沸点/ 溶解度/100 g 水正丁醇 74 0.80 118.0 9冰醋酸 60 1.045 118.1 互溶乙酸正丁酯 116 0.882 126.
10、1 0.7第一阶段：乙酸正丁酯粗产品的制备。在 A 中加入沸石、18.5 mL 正丁醇和 15.4 mL 冰醋酸，再加 34 滴浓 H2SO4。然后安装分水器（其作用是不断分离，并除去实验过程中反应生成的水） 、温度计及回流冷凝管，加热使之反应。（1）仪器 A 的名称是_ ，有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有醚类物质，可选 。a红外光谱法 b 1H 核磁共振谱法 c质谱法（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是 。（3）分水器上方的仪器名称是_，除去水的实验原理是_。第二阶段：乙酸正丁酯粗产品的精制。（4）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和
11、Na2CO3 溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 ，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。（6 ）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。【每日一题 6】 （14 分）苯甲酸乙酯（C 9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：COOH+ C2H5OHH2SO4 COOC2H5+ H2O已知：颜色、状态 沸点（
12、） 密度（gcm 3 ）苯甲酸* 无色、片状晶体 249 1.2659苯甲酸乙酯 无色澄清液体 212.6 1.05乙醇 无色澄清液体 78.3 0.7893环己烷 无色澄清液体 80.8 0.7318*苯甲酸在 100会迅速升华。实验步骤如下：在 100 mL 圆底烧瓶中加入 12.20 g 苯甲酸、25 mL 乙醇（过量） 、20 mL 环己烷，以及 4 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在 6570加热回流 2 h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物” （沸点 62.6）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入 Na2CO3 至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用 25 mL 乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，1123456789110234567890 电子加热器分水器对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示） ，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收 210213的馏分。检验合格，测得产品体积为 12.86 mL。（1）步骤中使用分水器不断分离除去水的目的是 。（2）步骤中应控制馏分的温度在
