第10章 电子衍射

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1、 1 第十章 电子衍射 2 10 1概述 1 1927年 美国的戴维森 ClintonJosephDavisson1881 1958 和与革末 L H Germer 1896 1971 用低速电子进行电子散射实验 证实了电子衍射 戴维森 C J Davisson 戴维森和革末 L H Germer 3 10 1概述 2 同年 英国伦敦大学G P 汤姆孙 G P Thomson 1892 1975 用高速电子获电子衍射花样 从而证实了电子 束 的波动性 G P 汤姆孙 1892 1975 electrondiffractioncamera 4 10 1概述 3 1937年 C J 戴维森和G P

2、 汤姆孙获得了诺贝尔物理学奖 5 10 1概述 4 透射电镜特点 可对材料内部进行微观组织形貌观察 同时 还可进行同位晶体结构分析 两个基本操作 即成像操作和电子衍射操作 透射电镜成像系统的成像操作 L1 L2 1 成像操作 当中间镜物平面与物镜像平面重合时 得到反映样品微观组织形貌的图像 6 10 1概述 5 2 电子衍射操作 当中间镜物平面与物镜背焦面重合 得到反映样品微区晶体结构特征的衍射斑点 本章介绍电子衍射基本原理与方法 透射电镜成像系统的电子衍射操作 L2 L1 7 10 1概述 6 电子衍射 基于运动电子束波动性 当入射电子被样品中各原子弹性散射 各原子弹性散射波相互干涉 在某方

3、向上一致加强 就形成电子衍射波 按入射电子的能量大小 可分为 高能电子衍射 HEED 电子能量为10 200keV 低能电子衍射 LEED 电子能量为10 1000eV 按电子束是否穿透样品 可分为 透射式电子衍射 反射式电子衍射 本章只涉及透射式高能电子衍射 用于薄晶衍射分析 8 10 1概述 6 电子衍射 1 电子衍射原理 和X射线衍射相似 以满足 或基本满足 布拉格方程 反射定律作为产生衍射的必要条件 并遵循系统消光规律 2 两种衍射所得衍射花样特征相似 多晶体电子衍射花样 一系列不同半径的同心圆环 单晶衍射花样 由排列得十分整齐的许多斑点所组成 非晶态物质衍射花样 只有一个漫散的小心斑

4、点 9 10 1概述 7 单晶体电子衍射花样 排列得十分整齐的许多斑点 多晶体电子衍射花样 一系列不同半径的同心圆环 c Zr0 立方 单晶电子衍射花样 多晶Au电子衍射花样 10 电子衍射和X射线衍射花样比较 1 A 多晶铝箔的X射线衍射花样 B 多晶铝箔的电子衍射花样 11 电子衍射和X射线衍射比较 2 电子波有其本身的特性 因此 电子衍射和X射线衍射相比 具有下列不同之处 1 衍射角小 电子波波长 200KV时 0 00251nm 比X射线 CuK 0 15418nm 短得多 按布拉格条件 2dsin 其衍射角2 很小 约 10 即 入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面 而X射线产

5、生衍射 其衍射角最大可接近 2 2 电子衍射更容易 因薄晶样倒易阵点沿厚度延伸成倒易杆 使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 12 电子衍射和X射线衍射的比较 3 3 电子衍射衍射斑点 大致分布在二维倒易截面内 其衍射花样 能比较直观地反映晶体内各晶面的位向 给分析带来不少方便 13 4 原子对电子的散射能力 远高于对X射线散射 104倍 故电子衍射束强度高 摄取衍射花样曝光时间仅数秒钟 5 电子束穿透物质能力弱 因原子对电子散射能力很强 电子衍射 只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析 6 透射电镜的电子衍射 可使薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起来 这是X射线衍射无法比拟的 14 第

6、二节电子衍射原理 15 一 布拉格定律 由X射线衍射原理已得出布拉格方程的一般形式 说明 对给定晶体 当入射波波长足够短时 才产生衍射 而TEM的高能电子束 比X射线更容易满足 当加速电压为100 200kV 即电子波波长为10 3nm数量级 而常见晶体晶面间距d为10 1nm数量级 于是 表明 电子衍射的衍射角非常小 此为花样特征区别X射线衍射的主要原因 16 二 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 17 1 倒易点阵概念引入 1 倒易点阵概念引入 单晶体电子 X射线 衍射是一系列规则排列的衍射斑点 说明 衍射斑点与晶体结构有一定对应关系 但并不是晶体某晶面上原子排列的直观影像 18 1 倒易点阵概

7、念引入 实验发现 晶体点阵结构与其电子衍射斑点间 可通过另一假想的点阵联系起来 这就是倒易点阵 通过倒易点阵 衍射斑点可解释成晶体相应晶面衍射结果 电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像 倒易点阵 19 2 倒易点阵的概念 20 2 倒易点阵的概念 2 倒易点阵的概念 将晶体空间点阵 正点阵 倒易变换 倒易点阵 倒易空间 是量纲为长度倒数 外形也像点阵的三维空间 正点阵中晶面与倒易点阵中相应点的关系 倒易关系表现为 点P取在 hkl 的法线上 从原点O到点P的距离是 hkl 晶面间距d的倒数 正点阵一组晶面 hkl 在倒易点阵中可用一个点P表示 即点子与晶面有倒易关系 2

8、1 3 倒易矢量 3 倒易矢量 从原点O到Phkl点的矢量ghkl称为倒易矢量 倒易矢量方向 即为晶面的法向 倒易矢量大小 式中 k为比例常数 一般地 k 1或k X射线波长 因此 倒易点阵 是与正点阵相对应的 量纲为长度倒数的一个三维空间 倒易空间 点阵 22 倒易点阵定义 倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间几何点阵 此对应关系称为倒易变换 若正点阵三基矢记为a b c 倒易点阵三基矢记为a b c 若它们间存在对应关系 倒易基矢和正空间基矢间的关系 2 则称 正点阵与倒易点阵互为倒易 23 1 倒易点阵 从上式可导出倒易点阵基矢a b c 的方向和长度 1 倒易点阵基矢a b

9、 c 的方向 由 1 式的矢量 点积 关系可得 表明 某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面 a 100 晶面 同理 b 010 晶面 c 001 晶面 24 1 倒易点阵 2 倒易点阵基矢a b c 的大小 长度 由 2 式可得a b c 的长度 如图中 c在c 方向的投影即为 001 晶面的面间距 则 a 1 d100 b 1 d010 c 1 d001 同理 25 1 倒易点阵 正点阵和倒易点阵的阵胞体积也互为倒易关系 即 由 易证明 正点阵阵胞体积 倒易点阵阵胞体积 故 该结论同样适合于其他晶系 26 1 倒易点阵 三向量的混合积其绝对值 为此三向量为棱的平行六面体 单胞

10、 的体积 即 则 倒易点阵基矢也可表达为 式中 V 正点阵中单胞的体积 27 1 倒易点阵 5 倒易点阵的性质 由其定义得 即 正 倒点阵异名基矢点乘为0 若 同名基矢点乘为1 28 1 倒易点阵 倒易点阵中 由原点0 指向坐标为 h k l 倒易阵点的矢量ghkl 倒易矢量 表示为 式中 h k l在正点阵中为相应的晶面指数 上式表明 a 倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中相应的 hkl 晶面 或平行于它的法向Nhkl b 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面 29 1 倒易点阵 倒易矢量长度 等于正点阵中相应晶面间距d的倒数 即 在正交晶系 立方 正方 中 而只在立方点阵中 晶面法向和同

11、指数晶向是重合 平行 的 即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向 hkl 平行的 30 1 倒易点阵 由此可见 若正 倒易点阵具有共同的坐标原点 则 1 正点阵晶面 可用倒易点阵中一个倒易结点表示 倒易结点指数 用它所代表的晶面指数 干涉指数 标定 2 在晶体点阵中 晶面取向和面间距两参量 在倒易点阵中 用一个倒易矢量 ghkl 就能综合地表示 即 倒易矢量ghkl方向 垂直于正点阵中相应的 hkl 晶面 或平行于相应晶面的法向Nhkl 倒易矢量的长度 等于正点阵中相应晶面间距d的倒数 31 1 倒易点阵 正点阵和倒易点阵的几何对应关系 图10 3正点阵和倒易点阵的几何对应关系 正点阵 倒易点阵

12、倒易点阵 正点阵 正点阵 倒易点阵 32 2 爱瓦尔德球图解法 33 2 爱瓦尔德球图解法 1 在电子衍射分析中 常用厄互尔德球作图法 可比较直观地观察衍射晶面 入射束和衍射束间的几何关系 即为倒易矢量的大小 表明 某衍射面 hkl 对应布拉格角的正弦等于其倒易矢量长度ghkl的一半 可认为比例常数k 爱瓦尔德球图解法 是布拉格定律的几何表达形式 由布拉格方程的一般形式 整理成 或 34 2 爱瓦尔德球图解法 2 具体作法 在倒易空间 画出衍射晶体的倒易点阵 以倒易原点0 为端点 作入射波矢量k 矢量00 波矢量k方向 平行于入射方向 长度为波长 的倒数 即 以O为中心 1 为半径作一个球 即

13、爱瓦尔德球 反射球 则球面上倒易阵点G hkl 所对应晶面组 hkl 与入射方向 满足布拉格条件 入射束K 35 2 爱瓦尔德球图解法 3 从球心作该阵点连线即为衍射束方向OG 波矢量k 其长度也为1 由倒易矢量定义 矢量0 G即为倒易矢量ghkl 可得衍射矢量方程 入射束K 倒易矢量ghkl 透射束 衍射束K 可证 衍射矢量方程与布拉格方程是完全等价的 36 2 爱瓦尔德球图解法 6 由此可见 1 爱瓦尔德球内的三个矢量k k 和ghkl清楚地描绘了入射束 衍射束和衍射晶面间的相对关系 衍射矢量方程 2 爱瓦尔德球图解法 表达产生衍射的条件和衍射线的方向 37 2 爱瓦尔德球图解法 7 3

14、爱瓦尔德球图解法与布拉格方程都用于描述和表达衍射的规律 且两方法是等效的 1 衍射几何分析 用爱瓦尔德球图解法 简便又直观 2 具体的数学计算 用布拉格方程 4 爱瓦尔德球图解法对电子衍射和X射线衍射均适用 在电子衍射分析中是非常有效的工具 38 2 爱瓦尔德球图解法 8 爱瓦尔德球图解法 可知在倒易空间中任一ghkl矢量是正空间某 hkl 晶面代表 若通过电子衍射记录到各斑点ghkl矢量的排列方式 就可通过坐标变换 推测出各衍射晶面间的相对方位 这就是电子衍射分析要解决的主要问题 39 3 晶带定理与零层倒易截面 40 3 晶带定理与零层倒易截面 1 1 晶带与晶带轴 正点阵中同平行于某一晶

15、向 uvw 的所有晶面 hkl 构成一个晶带 称为 uvw 晶带 晶带轴为 uvw 晶面 hkl 为晶带面 同一晶带可含不同晶面族的晶面 唯一要求 晶面的交线平行于晶带轴 41 3 晶带定理与零层倒易截面 2 2 晶带定理 由晶带定义得 同一晶带中所有晶面法线都与晶带轴垂直 由矢量概念 凡属于 uvw 晶带的晶面 其指数 hkl 都须符合下式 hkl 为晶带面指数 uvw 为晶带轴指数 42 3 晶带定理与零层倒易截面 2 已知晶带中任两晶面 h1k1l1 h2k2l2 则晶带轴指数 43 3 晶带定理与零层倒易截面 3 3 晶带定理与零层倒易截面 同一晶带 uvw 中各晶面 hkl 互相平行

16、 其对应倒易点位于过倒易原点0 的一个倒易平面内 反之 过倒易原点0 的倒易平面上各倒易点所对应正点阵中各晶面 uvw 同属于同一晶带 晶带和其倒易面 44 3 晶带定理与零层倒易截面 5 零层倒易面 晶体的倒易点阵是三维点阵 若电子束沿晶带轴 uvw 反向入射 则通过原点0 的倒易平面只有一个 这二维平面叫做零层倒易面 用 uvw 0 表示 显然 uvw 0的法线正好和正空间中的晶带轴 uvw 重合 电子衍射分析 大都以零层倒易面作为主要分析对象的 45 3 晶带定理与零层倒易截面 6 晶带定理 因零层倒易面上的各倒易矢量ghkl都和晶带轴r uvw 垂直 ghkl r 故有 倒易空间矢量 正空间矢量 正倒点阵异名基矢点乘为0 同名基矢点乘为1 晶带定理 46 3 晶带定理与零层倒易截面 7 只要通过电子衍射实验 测得零层倒易面上任意两个ghkl矢量 即可求出正空间内晶带轴指数 晶带和它的倒易面 因晶带轴 uvw 和电子束照射方向重合 故可断定晶体样品和电子束间的相对方位 47 3 晶带定理与零层倒易截面 8 标准电子衍射花样 就是标准零层倒易截面的比例图像 倒易阵点指数 即衍射斑点