【最新】食品防腐剂丙酸钙的制备综述

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1、食品防腐剂丙酸钙的制备综述应 091-4 任晓洁 200921501428摘要：主要介绍防腐剂的有关知识，丙酸钙作为防腐剂的优势，制备工艺，丙酸钙制备现状关键词：防腐剂 丙酸钙的优势 丙酸钙制备 EDTA 的标定方法，固体试样的取样方法正文：I.防 腐 剂 简 介1.防 腐 剂 ： 食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。2.防 腐 剂 的 分 类 ： 防 腐 剂 通 常 可 分 为 四 类 ： 有 机 酸 及 其 盐 类 ： 苯 酚 、甲 酚 、 氯 甲 酚 、 麝 香 草 酚 、 羟 苯 酯 类 、 苯

2、甲 酸 及 其 盐 类 、 山 梨 酸 及 其 盐 、 硼酸 及 其 盐 类 、 丙 酸 、 脱 氢 醋 酸 、 甲 醛 、 戊 二 醛 等 ； 中 性 化 合 物 类 ： 苯 甲醇 、 苯 乙 醇 、 三 氯 叔 丁 醇 、 氯 仿 、 氯 己 定 、 氯 已 定 碘 、 聚 维 酮 碘 、 挥 发 油 等 ； 有 机 汞 类 ： 硫 柳 汞 、 醋 酸 苯 汞 、 硝 酸 苯 汞 、 硝 甲 酚 汞 等 ； 季 胺 化 合 物类 ： 氯 化 苯 甲 烃 铵 、 氯 化 十 六 烷 基 吡 啶 、 溴 化 十 六 烷 铵 、 度 米 芬 等 。3.目前使用的防腐剂一般认为对微生物具有以下几方

3、面的作用： a）作用于细胞膜，导致细胞膜的通透性增加，细胞内物质的外流，从而使细胞失去活力。如苯甲酸和酚类物质。 b）使细胞活动必需的酶失活。很多抗菌剂的作用就是通过抑制细胞中酶的活性或酶的合成来实现。这些酶既可以是基础代谢的酶，也可能是合成细胞重要成分的酶，如蛋白质或核酸合成的酶类。 c）破坏细胞质内的遗传物质或使其失去功能。引自-凌关庭等食品添加剂手册（上）（化学化工出版社）4.常 用 的 防 腐 剂 1） 羟 苯 酯 类 ： 也 称 尼 泊 金 类 ， 是 用 对 羟 基 苯 甲 酸 与 醇 经 酯 化 而 得 。 此类 系 一 类 优 良 的 防 腐 剂 ， 无 毒 、 无 味 、 无

4、 臭 ， 化 学 性 质 稳 定 ， 在 pH3 8范 围 内 能 耐 100 2h 灭 菌 。 常 用 的 有 尼 泊 金 甲 酯 、 尼 泊 金 乙 酯 、 尼 泊 金 丙 酯 、尼 泊 金 丁 酯 等 。 在 酸 性 溶 液 中 作 用 较 强 。 本 类 防 腐 剂 配 伍 使 用 有 协 同 作 用 。表 面 活 性 剂 对 本 类 防 腐 剂 有 增 溶 作 用 ， 能 增 大 其 在 水 中 的 溶 解 度 ， 但 不 增 加其 抑 菌 效 能 ， 甚 至 会 减 弱 其 抗 微 生 物 活 性 。 本 类 防 腐 剂 用 量 一 般 不 超 过0.05%. 2） 苯 甲 酸 及

5、 其 盐 ： 为 白 色 结 晶 或 粉 末 ， 无 气 味 或 微 有 气 味 。 苯 甲 酸 未解 离 的 分 子 抑 菌 作 用 强 ， 故 在 酸 性 溶 液 中 抑 菌 效 果 较 好 ， 最 适 pH 值 为 4，用 量 一 般 为 0.1% 0.25%。 苯 甲 酸 钠 和 苯 甲 酸 钾 必 须 转 变 成 苯 甲 酸 后 才 有 抑菌 作 用 ， 用 量 按 酸 计 。 苯 甲 酸 防 霉 作 用 较 尼 泊 金 类 弱 ， 而 防 发 酵 能 力 则 较 尼泊 金 类 强 ， 可 与 尼 泊 金 类 联 合 应 用 。 3） 山 梨 酸 及 其 盐 ： 为 白 色 至 黄

6、白 色 结 晶 性 粉 末 ， 无 味 ， 有 微 弱 特 殊 气味 。 山 梨 酸 的 防 腐 作 用 是 未 解 离 的 分 子 ， 故 在 pH 值 为 4 的 水 溶 液 中 抑 菌 效果 较 好 。 常 用 浓 度 为 0.05% 0.2%.山 梨 酸 与 其 他 防 腐 剂 合 用 产 生 协 同 作 用 。本 品 稳 定 性 差 ， 易 被 氧 化 ， 在 水 溶 液 中 尤 其 敏 感 ， 遇 光 时 更 甚 ， 可 加 入 适 宜稳 定 剂 。 可 被 塑 料 吸 附 使 抑 菌 活 性 降 低 。 山 梨 酸 钾 、 山 梨 酸 钙 作 用 与 山 梨 酸相 同 ， 水 中

7、 溶 解 度 较 大 ， 需 在 酸 性 溶 液 中 使 用 ， 用 量 按 酸 计 。 丙 酸 钙 ： 白 色 结 晶 性 粉 末 ， 熔 点 400 以 上 （ 分 解 ） ， 无 臭 或 具 轻 微 特 臭 。可 制 成 一 水 物 或 三 水 物 ， 为 单 斜 板 状 结 晶 ， 可 溶 于 水 （ 1g 约 溶 于 3mL 水 ） ，微 溶 于 甲 醇 、 乙 醇 ， 不 溶 于 苯 及 丙 酮 。 10%水 溶 液 pH 等 于 7.4。 丙 酸 盐一 般 在 和 面 时 添 加 其 添 加 浓 度 根 据 产 品 的 种 类 和 各 种 焙 烤 食 品 需 要 的 贮 存 时间

8、 而 定 。 还 有 抵 抗 霉 菌 形 成 霉 菌 毒 素 的 作 用 。 丙 酸 钙 对 霉 菌 和 能 引 起面 包 产 生 粘 丝 物 质 的 好 气 性 芽 孢 杆 菌 有 抑 制 作 用 ， 对 酵 母 无 抑 制 作 用 。引 自 李 凤 林 ， 黄 聪 亮 ， 余 蕾 主 编 食 品 添 加 剂 （ 化 学 化 工 出 版 社 ） II 丙 酸 钙 的 简 介 以 及 制 备 步 骤1. 丙 酸 钙 ： 分 子 式 ： (C2H5COO)2Ca 相 对 分 子 质 量 ： 186.222. 性状：性状白色结晶性粉末，熔点 400以上（分解） ，无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三

9、水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于 3mL 水） ，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液 pH 等于 7.4。对热和光稳定。在 200210无水盐发生相变，在 330340分解为碳酸钙。3. 作 用（ 1） 丙 酸 钙 可 用 作 食 品 及 饲 料 的 防 霉 剂 ， 用 于 面 包 及 糕 点 的 保 存 剂丙 酸 钙 易 于 与 面 粉 混 合 均 匀 ， 在 作 为 保 鲜 防 腐 剂 的 同 时 又 能提 供 人 体 必 需 的 钙 质 ， 起 到 强 化 食 品 的 作 用 。 （ 2） 丙 酸 钙 对 霉 菌 和 能 引 起 面 包 产 生 粘 丝 物 质 的

10、 好 气 性 芽 孢 杆 菌 有 抑制 作 用 ， 对 酵 母 无 抑 制 作 用 。 （ 3） 在 淀 粉 、 含 蛋 白 质 和 油 脂 物 质 中 对 霉 菌 、 好 气 性 芽 孢 产 生 菌 、革 兰 氏 阴 性 菌 、 黄 曲 霉 素 等 有 效 ， 具 有 独 特 的 防 霉 、 防 腐 性质 。 （ 4） 是 食 品 、 酿 造 、 饲 料 、 中 药 制 剂 诸 方 面 的 一 种 新 型 、 安 全 、 高 效 、广 谱 食 品 与 饲 料 用 防 霉 剂 。 （ 5） 丙 酸 钙 作 为 饲 料 添 加 剂 可 有 效 地 抑 制 饲 料 发 霉 、 延 长 饲 料 保

11、存 期 ，若 与 其 他 无 机 盐 配 合 还 可 提 高 牲 畜 的 食 欲 ， 提 高 奶 牛 的 奶 产量 。 丙 酸 钙 挥 发 性 小 、 耐 高 温 、 动 物 适 应 性 好 ， 适 合 于 多 种饲 料 使 用 。 （ 6） 此 外 ， 丙 酸 钙 也 可 作 为 牙 膏 ， 化 妆 品 的 添 加 剂 ， 起 到 良 好 的 防腐 作 用 。4.与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快

12、，溶液清澈透明。4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加5.制法：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2（也可用 Ca(oH)2 代替CaCO3）引 自 郝 素 娥 ， 庞 满 坤 等 食 品 添 加 剂 制 备 与 应 用 技 术 （ 化 学 工 业 出 版 社 ） （ 化 学 与 应 用 化 学 出

13、版 中 心 ） 6. 丙酸钙的制备工艺与条件探索1.鸡蛋壳、贝类的成分：93%CaCO3,1.0%MgCO3,2.8%MgHPO4及3.2%的有机物。2. 以蛋壳.贝类为基本原料制备丙酸钙的方法有两种1）蛋壳在 1050下煅烧 2h 15min，使蛋壳中原有的主要成分 成为3caoCaO，然后再与丙酸反应成丙酸钙制备路线如下壳类-粉碎-搅拌-脱色-过滤-浓缩-抽滤-烘干-成品2）另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。3）壳类-灼烧-CaO-反应-过滤-浓缩-抽滤-烘干-成品用碳酸钙直接与丙酸反应3.三种方法的优缺点比较前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生

14、大量 C02 污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。基于此优点研究者探究工艺如下4.以鸡蛋壳为原料采用直接法制备丙酸钙的最佳工艺条件是：壳膜分离条件：常温常压下，以1的丙酸水溶液为分离剂，搅拌10min，静置15min，将蛋膜从粉碎好的原料(粉碎后细度达0125mm)即115目中分离出，得出较纯的蛋壳，蛋壳收率可达95。中和反应条件：常温常压下，固液比（固体与液体的质量比）为1：16，蛋壳粉过量50，反应3h，经分离提纯得产品丙酸钙。

15、产品干燥及粉碎条件：在烘箱中120140下烘干脱水120min，得到白色鳞片状丙酸钙结晶，经粉碎，过0177mm的筛70-80目，得白色无水丙酸钙粉末。 以贝壳为原料采用直接法制备丙酸钙的最佳工艺条件是：综合分析盐酸的浓度、酸溶时间、固液比及温度对贝壳粉酸溶率的影响，确定盐酸溶解贝壳的工艺条件为，贝壳粉与 4 molL 的盐酸，按固液比为 1：20，在 40酸溶处理 2h，酸溶率可达到 99。 以牡蛎为原料采用直接法制备丙酸钙的最佳工艺条件是：.将丙酸与工业碳酸钙酬直接反应制备丙酸钙。在碳酸钙水溶液中逐步加入丙酸，在持续搅拌过程中加热，温度控制在 7090，反应 3h 左右。待反应液冷却后进行

16、抽滤，除去未反应的固体及杂质，得到成品溶液。将滤液加热浓缩至粘稠状。冷却结晶、将结晶产品在 140下干燥 2h，得到丙酸钙产品。反应式为：CaC03+2CH3CH2COOH- CH3CH2COO】2Ca+H20+C02反应条件为液固比 167、壳酸比 108、反应时间 172 min、中和时间 38 min（实验中注意点：实验中影响产品收率的有蛋壳粉碎度、丙酸用量、反应时间）引自1 李峰， 以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究 西北大学 西北大学：化学工艺2.以蛋壳为原料用水热法制备丙酸钙的工艺研究3.郝素娥;宁明华利用蛋壳制备丙酸钙的研究III.实验中所需相关知识补充（一）EDTA 的标定与 Ca2+的滴定1)EDTA 的标定所需的基准物质有 Ca、Zn 等金属，及其金属氧化物，盐类，一