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1、 废水厌氧消化实验（注：本次实验只进行了日产气量与pH得测定。）一、实验目的1、通过实验加深对厌氧消化原理的理解。2、掌握厌氧处理废水的实验的方法和数据分析处理。3 掌握pH、COD、NH3-N、VFA的测定方法。二、实验原理在厌氧处理过程中，废水中的有机物经大量微生物的共同作用，被最终转化为甲烷、二氧化碳、水、硫化氢和氨等。在此过程中，不同微生物的代谢过程相互影响，相互制约，形成了复杂的生态系统。高分子有机物的厌氧降解过程可以被分为四个阶段：水解阶段、发酵(或酸化)阶段、产乙酸阶段和产甲烷阶段。(1)水解阶段水解可定义为复杂的非溶解性的聚合物被转化为简单的溶解性单体或二聚体的过程。高分子有机
2、物因相对分子量巨大，不能透过细胞膜，因此不可能为细菌直接利用。它们在第一阶段被细菌胞外酶分解为小分子。这些小分子的水解产物能够溶解于水并透过细胞膜为细菌所利用，水解过程通常较缓慢。（2）发酵（或酸化）阶段发酵可定义为有机物化合物既作为电子受体也是电子供体的生物降解过程，在此过程中溶解性有机物被转化为以挥发性脂肪酸为主的末端产物，因此这一过程也称为酸化。在这一阶段，上述小分子的化合物发酵细菌（即酸化菌）的细胞内转化为更为简单的化合物并分泌到细胞外。发酵细菌绝大多数是严格厌氧菌，但通常有约1%的兼性厌氧菌存在于厌氧环境中，这些兼性厌氧菌能够起到保护像甲烷菌这样的严格厌氧菌免受氧的损害与抑制。这一阶
3、段的主要产物有挥发性脂肪酸、醇类、乳酸、二氧化碳、氢气、氨、硫化氢等，产物的组成取决于厌氧降解的条件、底物种类和参与酸化的微生物种群。与此同时，酸化菌也利用部分物质合成新的细胞物质，因此，未酸化废水厌氧处理时产生更多的剩余污泥。在厌氧降解过程中，酸化细菌对酸的耐受力必须加以考虑。酸化过程pH下降到4时能可以进行。但是产甲烷过程pH值的范围在6.57.5之间，因此pH值的下降将会减少甲烷的生成和氢的消耗，并进一步引起酸化末端产物组成的改变。(3)产乙酸阶段在产氢产乙酸菌的作用下，上一阶段的产物被进一步转化为乙酸、氢气、碳酸以及新的细胞物质。(4)甲烷阶段这一阶段，乙酸、氢气、碳酸、甲酸和甲醇被转
4、化为甲烷、二氧化碳和新的细胞物质。甲烷细菌将乙酸、乙酸盐、二氧化碳和氢气等转化为甲烷的过程有两种生理上不同的产甲烷菌完成，一组把氢和二氧化碳转化成甲烷，另一组从乙酸或乙酸盐脱羧产生甲烷，前者约占总量的1/3，后者约占2/3。三、实验仪器（1）实验装置：自制反应器加收集气体装置如下图；（2）实验仪器： pH计、COD测定仪、蒸氮装置，分光光度计、COD消煮管、5 L的细口瓶1个（配胶塞），2.5L广口瓶子1个（配胶塞），1 L广口瓶1个（配胶塞）；止水夹3个，6*9玻璃弯管5根，橡皮管2米，比色管若干、试管架、塑胶桶、移液管、容量瓶、烧杯等。四、实验方法（1）实验所用的污水取大坦沙污水处理厂。实
5、验所需接种污泥为实验室的原有的驯化的厌氧污泥，配置3%NaOH溶液10 L，碳酸氢钾缓冲液5 L；产甲烷量用排NaOH溶液集气法测定。（2）按照装置图连接好装置，污泥混合 2 L，接种污泥 1.5 L，于5 L的反应瓶中，混匀，测定样品的初始pH、COD、氨氮。连接并通氮气（约3分钟）后密封装置，在中温下（37）进行实验。pH测定采用pH计测定，COD、氨氮的测定方法具体见下附页。(3)每天读取产气量和测定pH（若不在6.8-7.2范围内需用碳酸氢钾缓冲液进行调整）。待实验基本不产气时实验结束。五、注意事项产甲烷反应是厌氧消化过程的控制阶段，因此，一般来说，在讨论厌氧生物处理的影响因素时主要讨
6、论影响产甲烷菌的各项因素；主要影响因素有：温度、pH值、氧化还原电位、营养物质、F/M比、有毒物质等。（1） pH值是厌氧消化过程中的最重要的影响因素；重要原因：产甲烷菌对pH值的变化非常敏感，一般认为，其最适pH值范围为6.87.2，在8.2时，产甲烷菌会受到严重抑制，而进一步导致整个厌氧消化过程的恶化。（2） 实验装置必须严格密封，每次取样完后需通氮气（约2-3分钟），保证反应在厌氧环境下进行。（3） 每天在记录产气量时应检查中间氢氧化钠溶液体积是否保证在容器体积的2/3以上，这样能使日产气量的记录更加准确。六、数据处理与结果分析 将实验所得数据分析处理，描绘出日产甲烷量、pH、VFA、C
7、OD、氨氮的变化趋势线，并分析它们之间的关系。注：本次实验只进行了日产气量与pH得测定。VFA的测定（蒸馏滴定法）仪器：5ml半微量滴定管、蒸氮仪、容量瓶、250ml锥形瓶、5ml移液管试剂：0.02mol/LNaOH溶液、1mol/LH2SO4溶液、1%酚酞实验步骤：1、 取2mL滤液(5000r/min条件下离心10min,过滤)于25mL容量瓶中定容。2、 取5mL加入到蒸氮装置，同时加入5mL催化剂（1mol/LH2SO4溶液），蒸出100mL溶液。3、 向蒸出液中加入3滴酚酞，用0.02mol/L的NaOH标准溶液滴定，溶液颜色由无色突变成粉红色为终点，记录NaOH溶液消耗量（V）。
8、计算：VFA（mg/L，以乙酸计）=CV100060.512.5/VOV滴定样品消耗的NaOH标准溶液的体积，mLCNaOH标液的浓度，mol/LV0试样的体积，mL，本实验V05mL12.5待测液的稀释倍数60.5乙酸的分子量试剂配制：饱和NaOH溶液：取约5mL蒸馏水，加入NaOH固体，边加边搅拌，使NaOH溶于水中放出的热量尽快散失，直到溶液表面有晶体析出，即溶液达到饱和。待溶液冷却至室温，即可使用。0.02mol/LNaOH溶液：量取1mL NaOH饱和溶液至1000mL容量瓶中，定容。NaOH溶液的标定：取约0.3g（精确到0.0001g）硼酸，于250ml锥形瓶中，加入30mL无C
9、O2水溶解，加入3滴1酚酞，用NaOH溶液滴定，溶液颜色由无色突变成粉红色为终点，记录NaOH溶液消耗量（V0）。 C(NaOH)(mol/L)=M/（61.83V0） M硼酸的质量，gV0NaOH溶液标定时，用去的NaOH溶液的体积，mL1mol/LH2SO4溶液：取60ml浓硫酸，缓慢加入至1000mL蒸馏水中，冷却，摇匀。1%酚酞：取1.00g酚酞，溶于60mL95乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL，转移至试剂瓶中备用。COD的测定（快速密闭催化消解法）实验步骤：1、 取1ml滤液(5000r/min条件下离心10min,过滤)于50ml容量瓶中定容(稀释倍数由滤液SCOD的浓度而定，通常
10、是稀释至10002500mg/L，选择消化液II)，从中量取3ml于消化管（注意干燥）中，每个样品做3个重复；同时以同量的蒸馏水代替样品，做空白试验。2、 依次加入1ml掩蔽剂、3ml消化液（注意准确）、5ml催化剂（每加入一种试剂后都要摇匀），旋紧密封塞，混匀。3、 放入已预热到165的消解炉中，消解22min，冷却。4、 将样液移至150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消化管（至少洗3次，共约30ml），冲洗液移入锥形瓶中。5、 加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为终点，记录硫酸亚铁标准溶液用量（样品的记为V1，空白对照的记为V0）。6、 硫酸亚铁标准溶液
11、的标定：取2ml的0.1mol/L重铬酸钾标液，加入50ml蒸馏水，加入5ml浓硫酸，冷却后，加入3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁滴定，溶液颜色由黄到蓝绿突变成红褐色为终点，记录硫酸亚铁溶液用量（记为V）。计算： COD（mg/L）（V0-V1）C8100050/V2 V1滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mlV0滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mlV2水样体积，mL，本实验中V23mLC硫酸亚铁标液的浓度，mol/L50水样的稀释倍数8氧（1/2O）摩尔质量V硫酸亚铁标准溶液的标定时，用去的硫酸亚铁溶液的体积，ml试剂配制：掩蔽剂：称取30.0g硫酸汞（分析纯）溶于100ml的10硫
12、酸中。10硫酸：取50ml蒸馏水，缓慢加入10ml浓硫酸，冷却后定容至100ml。催化剂：称取8.8g分析纯硫酸银溶于1L浓硫酸中。消化液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度c1/6K2Cr2O7=0.4mol/L，用于测COD浓度在10002500mg/L的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.05mol/L。）消化液：称取5.0g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏
13、水定容。（该溶液浓度c1/6K2Cr2O7=0.1mol/L，用于测COD浓度在5001000mg/L的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.02mol/L。）消化液：称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度c1/6K2Cr2O7=0.05mol/L，用于测COD浓度在50mg/L以下的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.01mol/L。）重铬酸钾标准溶液：（c1/6 K2Cr2O7=1mol/L）称取经过130烘34h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶于400ml水中
14、，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。重铬酸钾标准溶液：（c1/6 K2Cr2O7=0.1mol/L）取c1/6 K2Cr2O7=1mol/L标准溶液10ml，用蒸馏水稀释定容至100ml，摇匀备用。硫酸亚铁标准溶液：（cFeSO4=0.2mol/L）称取FeSO47H2O(分析纯)55.6g，加水和5ml浓硫酸溶解，稀释定容至1L，摇匀备用。硫酸亚铁标准溶液：（cFeSO4=0.02mol/L）量取cFeSO4=0.2mol/L的硫酸亚铁标准溶液100ml,定容至1L，摇匀备用。试亚铁灵指示剂（邻菲罗啉指示剂）：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）和0.695g硫
15、酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶中。氨氮测定一、仪器：锥形瓶（350mL）、移液管、半微量滴定管、蒸氮装置、容量瓶、离心管、二、试剂（1）20g/L H2BO3-指示剂。20g H2BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H2BO3 H2BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的PH为4.5（2）硫酸标准溶液C(1/2H2SO4) =0.02mol/L: 先配制C(1/2H2SO4)=0.05硫酸溶液，即量取H2SO4（化学纯，无氨，p=1.84g/mL）3mL,加水稀释至1000mL，冷却，摇匀,然后用硼砂标定。标定后稀释2.5倍。三、步骤1、 吸取少量样品于离心管中，经10分钟， 5000转/分钟高速离心过滤，用定性滤纸过滤，取其上清液1mL，用
