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1、综合实验报告题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定姓 名：罗曼专业班级：工业分析 2班学 号：0806060213同 组 者：蔡召志指导教师：万其进、喻徳忠2010 年 9 月 17 日2目录摘要 3中文摘要 3英文摘要 3前言 4阿司匹林简介 4阿司匹林的常见合成方法及比3较 5本实验中采用的合成法 6阿司匹林的常见表征及鉴定方法 7本实验中采用的表征及鉴定方法 9实验内容 9实验仪器与试剂 9阿司匹林的合成 9乙酰水杨酸的表征实4验 10乙酰水杨酸的含量分析实验 10结果与讨论 11对合成产品的表征 11对合成产品的含量分析 13结论与建议 16参考文献5 17摘要：以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸
2、催化下合成乙酰水杨酸，副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。产率为乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收 B 带和 E 带。其中 E2 带由于共轭效应红移与 K 带范围。此外，水杨酸还含有6羧基和羟基，可以产生 K 带和 R 带吸收。谱图中可以出现 K 带 R 带和 B 带吸收，以K 带吸收最强，位于 290300nm 处。紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸
3、的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。用 NaOH标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在 100C 以下，在中性乙醇溶液中用 NaOH 标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。Abstract: salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-prod
4、uct washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. Yield Aspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple 7characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, co
5、mbined with the melting point of products that can characterize the synthesized products. Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds
6、with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 300
7、nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be 8used acetyl salicylic acid. In addition, the molecular structure of acet
8、yl salicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively pre
9、vent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results. 1 前言1.1 阿 司 匹 林 简 介中文名称： 阿 斯 匹 林 (解 热 镇 痛 药 )阿司 匹 林 (退 热 药 ) 9中文俗名： 醋 柳 酸 、 巴 米 尔 、 力 爽 、塞 宁 、 东 青 等 英文名称： Aspirin 英文别名：Acenterine、 Acetard、 Acetophen、 Acetylsalicylic Acid、 Acidum Acetylsalicylicum、 Adiro、 Albyl、 Aluprin、 A
10、sadrine、 Aspirinetas、 Bayaspirina、 Bi-Prin、 Codral Junior、 Ecotri、 Ecotrin、 Elsprin、 Empirin、 Enteretas、 Novosprin、 Rhonal、 Salitison、 Salicylic Acid Acetate 等 拉丁名称： Aspirin 化学普通命名法： 乙 酰 水 杨 酸 ，acetylsalicylic acid 化学系统命名法： 2-(乙 酰 氧 基 )苯 甲 酸 10IUPAC 命名法：2 -ethanoylhydroxybenzoic acid 分子结构式为： C9H8O4
11、分子相对质量： 180.16 用途： 1.解 热 镇 痛 药 ， 用 于 发 热 、 疼痛 及 类 风 湿 关 节 炎 等 。2 是 应 用 最 早 ， 最 广 和 最 普 通 解 热 镇痛 药 抗 风 湿 药 。 具 有 解 热 、 镇 痛 、 抗 炎 、抗 风 温 和 抗 血 小 板 聚 集 等 多 方 面 的 药 理 作用 ， 发 挥 药 效 迅 速 ， 药 效 肯 定 ， 超 剂 量 易于 诊 断 和 处 理 ， 很 少 发 生 过 敏 反 应 。 常 用于 感 冒 发 热 ,头 痛 、 神 经 痛 关 节 痛 、 肌 肉 痛 、风 湿 热 、 急 性 内 湿 性 关 节 炎 、 类
12、风 湿 性 关节 炎 及 牙 痛 等 。 是 国 家 基 本 药 物 目 录 列 入 的 品 种 乙 酰 水 杨 酸 也 是 其 他 药 物 的 中间 体 。3 乙 酰 水 杨 酸 是 制 备 杀 鼠 剂 中 间 体4-羟 基 香 豆 素 的 原 料 。4 杨 酸 与 乙 酸 。 微 溶 于 水 ， 溶 于 乙 醇 、乙 醚 、 氯 仿 ， 也 溶 于 氢 氧 化 碱 溶 液 或 碳 酸溶 液 ， 同 时 分 解 。 常 用 的 解 热 镇 痛 药 。 用于 解 热 、 镇 痛 、 抗 风 湿 ， 促 进 痛 风 患 者 尿11酸 的 排 泄 ， 抗 血 小 板 聚 集 及 胆 道 蛔 虫 治
13、 疗 。5 用 于 制 造 室 外 及 有 强 光 照 射 的 结 构件 、 器 械 部 件 ， 如 汽 车 车 身 、 农 机 部 件 、电 表 和 电 灯 罩 、 道 路 标 记 等 。发展史： 在 1853 年 夏 尔 ， 弗 雷 德 里 克 热拉 尔 (Gerhardt)就 用 水 杨 酸 与 醋 酸 合 成 了 乙酰 水 杨 酸 ， 但 没 能 引 起 人 们 的 重 视 ； 1898年 德 国 化 学 家 菲 霍 夫 曼 又 进 行 了 合 成 ， 并为 他 父 亲 治 疗 风 湿 关 节 炎 ， 疗 效 极 好 ；1899 年 由 德 莱 赛 介 绍 到 临 床 ， 并 取 名
14、为 阿司 匹 林 (Aspirin)阿 司 匹 林 于 1898 年 上 市 ，近 年 来 发 现 它 还 具 有 抗 血 小 板 凝 聚 的 作 用 ，于 是 重 新 引 起 了 人 们 极 大 的 兴 趣 。 将 阿 司匹 林 及 其 他 水 杨 酸 衍 生 物 与 聚 乙 烯 醇 、 醋酸 纤 维 素 等 含 羟 基 聚 合 物 进 行 熔 融 酯 化 ，使 其 高 分 子 化 ， 所 得 产 物 的 抗 炎 性 和 解 热止 痛 性 比 游 离 的 阿 司 匹 林 更 为 长 效 。 以后又陆续制成了以乙酰水杨酸为主药的多种复方制剂，更是受到欢迎。如大家熟悉的复方阿司匹林、复方扑尔敏、扑尔感冒片、小儿退热片等药，都是阿司匹林“家族”12中的成员。1.2 阿司匹林的常见合成方法及比较通 常 阿 司 匹 林 用 乙 酸 酐 作 酰 化 剂 将 水杨 酸 酰 化 而 得 ， 而 选 用 的 催 化 剂 不 同 ， 对其 合 成 产 品 的 后 处 理 、 质 量 、 产 率 、 成 本有 着 重 要 的 影 响 。 其 反 应 是 如 下 ：1.2.1 碳酸钾催化合成实验原理： 用 碳 酸 钾 代 替 浓 硫 酸 或
