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1、钨矿石中钨含量的测定1核心提示： 1方法提要 试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将 W6+还原为 W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行1方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将 W6+还原为 W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。Mo 6+也被还原 Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于 3mol/L 时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。在波长 430nm 用吸光光度法（高含量用
2、差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3 ）萃取比色法测定钨的含量。本法适用于一般试样中 （WO 3）/10 -20.02 的测定。2试剂2.1过氧化钠，分析纯。2.2盐酸（p1.19g/mL），分析纯。2.3氢氧化钠溶液：称取 2g 氢氧化钠溶于 100mL 水中。2.4三氯化钛溶液：取 1mL 市售 15%三氯化钛溶液用盐酸（ 2+1）稀释至 30mL。2.5硫氰酸钾溶液：称取 25g 硫氰酸钾溶于水中，稀至 100mL。2.6钨标准贮存溶液：称取 0.1000g 已于 800灼烧过的基准三氧化钨于 250mL 烧杯中，加 20mL 氢氧化钠溶液（ 2.3），加热溶解，取下冷却，
3、转入 500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含 WO3 为 200ug/mL。2.7钨标准溶液：移取 50.00mL 钨标准贮存溶液（2.6）于 500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含 WO3 为 20ug/mL。3分析步骤称取 0.5000g（视含量而定）在 105烘 2h 的试样于高铝坩埚中，加 3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约 1g）过氧化钠，将坩埚放入 700 750马弗炉中熔融至暗红色（35min），取出冷却，将坩埚置于 250mL 烧杯中，加 20mL 热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔
4、块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。分取 10.00mL 溶液于 50mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（ 2.3）补足 20mL，加 4mL 硫氰酸钾溶液（2.5 ），混匀。加入 20mL 盐酸（2+1），加 2.5mL 三氯化钛溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。10min 后，用 1cm 或 3cm 比色皿于波长 430nm 处测量其吸光度。工作曲线的绘制：于一组 50mL 容量瓶中，加入 10.00mL 空白溶液，分别加入 0，10，20，40，60 ，80，100，200 ，300，400，600 ，800，1000，1300 ，1500，1700，1900 ，2100，2300，2500，2700ugWO 3 标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量 WO3 时，用差示吸光光度法，用 1300ug WO3 标准溶液为参比）。4分析结果的计算按下式计算三氧化钨的含量：（WO 3）/10 -2=V110-4/V2m式中：工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL；V1试样溶液的总体积，mL；V2分取试样溶液的体积， mL；m称取试样的质量，g。
