第5章 粉体学基础ppt课件

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1、 1 第五章粉体学基础 药学院药剂学教研室马志国药学院220房间Tel 85223784 O 13128280145Email mzg79 2 学习要求 掌握粉体 粉体学的概念 粉体粒子的性质 粉体流动性的评价 测定方法 影响因素与改善方法 粉体充填性的表示方法及助流剂对充填性的影响 粉体的压缩特性 粉体的各种性质与特性在药剂学中的应用及意义 3 2 熟悉粉体密度与空隙率的概念及测定方法 粉体吸湿性与润湿性的概念 评价指标与测定方法 粉体的粘附性与凝聚性 3 了解颗粒的排列模型及充填状态的变化与速度方程 粉体的压缩方程 4 第一节概述 第二节粉体粒子的性质 第三节粉体的密度与空隙率 第四节粉体

2、的流动性与充填性 第五节粉体的吸湿性与润湿性 第六节粘附性与凝聚性 第七节粉体的压缩性 5 1概述 粉体 powder 无数个固体粒子集合体的总称 粒子是粉体运动的最小单元 粒子间存在着一定的相互作用 出现不同的表现形式 6 7 粉体学 micromeritics 研究粉体的基本性质及其应用的科学 药粉 颗粒 胶囊 片剂都属于粉体范畴 单体粒子 一级粒子 primaryparticle 聚结粒子 二级粒子 secondparticle 沙堆胶囊 8 通常所说的 粉 100 m 都属于粉体 一般粒径100 m时流动性好 粉体中颗粒分类 3mm块状颗粒3mm 100 m粒状颗粒100 0 1 m粉

3、末 粗粉 细粉 超细粉 0 1 m纳米颗粒 9 物态3种 固体无流动性 固体粉碎成粒子群之后具有如下性质 1 具有与液体类似的流动性 沙漏 2 具有与气体类似的压缩性 装沙 米 3 具有固体的抗变形能力 粉体第四种物态粉体学研究领域粉粒的力学现象粉粒的物理现象粉粒的化学现象 10 粉体学在药剂学中的应用 1 对制剂工艺的影响混合均匀度 分剂量准确性 充填性 可压性 密度 流动性 充填性 压缩成形性 粘附性 凝聚性 粒子大小形状等 2 对制剂有效性的影响制剂的崩解 药物的溶解和吸收 粒度 润湿性 3 对制剂稳定性的影响混悬剂及固体制剂的稳定性 粒度 润湿性 密度 吸湿性 4 对制剂安全性的影响粒

4、子大小需符合制剂应用的安全要求 11 2粉体粒子的性质 一 粒子径与粒度分布粒子大小是决定粉体的其他性质的最基本的性质 对于一个不规则粒子 其粒子径的测定方法不同 其物理意义不同 测定值也不同 12 一 粒子径的表示方法 1 几何学粒子径 geometricdiameter 根据几何学尺寸定义的粒子径 见图13 2 测定方法 显微镜法 库尔特记数法等 1 三轴径在粒子的平面投影图上测定长径l与短径b 在投影平面的垂直方向测定粒子的厚度h长轴短轴厚度 13 2 定方向径 投影径 定方向接线径Df Feret径 Green径 在一定方向上将粒子的投影面外接的平行线之间的距离 Feret径 14 定

5、方向等分径Dm Martin径在一定方向上将粒子的投影面积分割为两等分的长度 15 定方向最大径Dk Krummbein径 在一定方向上分割粒子投影面积的最大长度 16 3 投影面积圆相当径Dh Heywood径与粒子的投影面积相等的圆的直径 17 2 球相当径用球体的粒径表示不规则颗粒的大小 相当径 普遍应用 1 等体积相当径 与粒子体积相等的球的直径 2 等表面积相当径 与粒子表面积相等的球的直径 3 等比表面积相当径 与粒子比表面积相等的球的直径 18 4 沉降速度相当径 在液相中与粒子的沉降速度相等的球的直径 13 1 p l 被测粒子与液相的密度 液相的粘度 h 等速沉降距离 t 沉

6、降时间 19 3 筛分径 sievingdiameter 又称细孔通过相当径 粒子通过粗筛网且被截留在细筛网时 粗细筛孔直径的算术或几何平均值称为筛分平均径 算术平均径DA a b 2几何平均径a粗筛网直径b细筛网直径DA表示方式 a b 如某粉体的粒度表示为 1000 900 m 20 二 粒度分布 粒度分布 particlesizedistribution 表示不同粒径的粒子群在粉体中所分布的情况 反映粒子大小的均匀程度 粒子群的粒度分布可用简单的表格 绘图和函数等形式表示 1 频率分布与累积分布频率分布 frequencysizedistribution 表示与各个粒径相对应的粒子在全粒

7、子群中所占的百分数 微分型 21 累积分布 cumulativesizedistribution 表示小于 pass 或大于 on 某粒径的粒子在全粒子群中所占的百分数 积分型 百分数的基准 个数基准 质量基准 面积基准 体积基准 长度基准等 22 23 筛分法测定累积分布时 以筛下粒径累计的分布叫筛下分布 undersizedistribution 以筛上粒径累积的分布叫筛上分布 oversizedistribution 筛上累积分布函数F x 和筛下累积分布函数R x 与频率分布函数f x 之间的关系式见课本 P319 13 4 13 5 13 6 24 三 平均粒子径 为了求出由不同粒径

8、组成的粒子群的平均粒径 首先求出前面所述具有代表性的粒径和粒度分布 然后求其平均值 中位径 Mediandiameter 中值径 在累积分布中累积值正好为50 所对应的粒子径 D50 最常用的平均径 25 四 粒子径的测定方法 1 显微镜法 microscopicmethod 投影像 几何学粒径 光学显微镜测定 m级 电子显微镜测定nm级用于测定以个数 面积为基准的粒度分布 26 2 库尔特计数法 coultercountermethod 原理 利用电阻与粒子的体积成正比的关系 将电信号换算成粒径 测定粒径与粒径分布 测得粒径为等体积球相当径 可求得以个数 体积基准的粒度分布 混悬剂 乳剂 脂

9、质体 粉末药物可用 27 3 沉降法 sedimentationmethod 原理 液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时 符合Stokes方程 求出粒径 适用于 100 m的粒径的测定 Andreasen吸管法 在一定高度内粒子等速沉降 通过沉降速度可求出粒子径 通过测定一定时间内粒子浓度变化或沉降量求粒度分布 粒度分布为重量基准 有效径的测定法还有离心法 比浊法 沉降天平法 光扫描快速粒度测定法等 28 4 比表面积法 specificsurfaceareamethod 原理 粉体比表面积与粒径关系45 m 重量基准 筛分原理 利用筛孔将粉体机械阻挡的分级方法 粗 细 筛号与筛孔尺寸 目 在

10、筛面的25 4mm 1英寸 长度上开有的孔数 筛绳直径不同 筛孔大小不同 m 各国的标准筛号及筛孔尺寸有所不同 中国药典在R40 3系列规定了药筛的九个筛号 表13 4 5 29 30 31 表13 3粒径的测定方法与适用范围 32 二 粒子形态 粒子的形状 系指一个粒子的轮廓或表面上各点所构成的图像 形状描述语 球形 spherical 立方形 cubical 片状 platy 柱状 prismoidal 鳞状 flaky 粒状 granular 棒状 rodlike 针状 needle like 块状 blocky 纤维状 fibrous 海绵状 sponge 等为了用数学方式定量地描述粒

11、子的几何形状 习惯上将粒子的各种无因次组合称为形状指数 shapeindex 将立体几何各变量的关系定义为形状系数 shapefactor 33 一 形状指数 1 球形度 degreeofsphericility 亦称真球度 表示粒子接近球体的程度 13 7 Dv 粒子的球相当径 Dv 6V 1 3 S 粒子的实际体表面积 13 8 34 2 圆形度 degreeofcircularity 表示粒子的投影面接近于圆的程度 13 9 DH Heywood径 DH 4A 1 2 L 粒子的投影周长 35 二 形状系数 将平均粒径为D 体积为Vp 表面积为S的粒子的各种形状系数 shapefacto

12、r 表示如下 1 体积形状系数球体体积形状系数 立方体 2 表面积形状系数球体 立方体 36 3 比表面积形状系数 球体 立方体 不对称粒子的 大于6 常见粒子 6 8 某粒子的比表面积形状系数接近6 该粒子越接近于球体或立方体 37 三 粒子的比表面积 一 比表面积的表示方法粒子的比表面积 specificsurfacearea 的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积Sv和重量比表面积Sw 1 体积比表面积 单位体积粉体的表面积 Sv cm2 cm3 13 13 S 粉体粒子的总表面积V 粒子的体积d 面积平均径n 粒子个数 38 2 重量比表面积 单位重量粉体的表面积 Sw cm2

13、g 13 14 S 粉体粒子的总表面积W 粉体的总重量 粉体的粒密度d 面积平均径n 粒子个数 39 比表面积的意义 比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度 也是表示固体吸附能力的重要参数 可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径 比表面积不仅对粉体性质 而且对制剂性质和药理性质都有重要意义 40 二 比表面积的测定方法 直接测定粉体比表面积的常用方法 气体吸附法和气体透过法 1 气体吸附法 gasadsorptionmethod 具有较大比表面积的粉体是气体或液体的良好吸附剂 在一定温度下1g粉体所吸附的气体体积 cm3 对气体压力绘图可得吸附等温线 13 15 A一个气体分子的断面积Vm

14、形成单分子层的吸附量 41 Vm通过BET公式计算 13 16 V在p压力下1g粉体吸附气体的量C第一层吸附热和液化热的差值的常数P0实验室温度下吸附气体饱和蒸汽压在一定实验温度下测定一系列p对V的数值 以p V p0 p 对p p0作图 得直线 由斜率和截距求Vm 42 2 气体透过法 gaspermeabilitymethod 是气体通过粉体层时 由于气体透过粉体层的空隙而流动 所以气体的流动速度与阻力受粉体层的表面积大小 或粒子大小 的影响 13 18 粒子密度 气体黏度 粉体层空隙率A粉体层断面积 p粉体层压力差 阻力 Q t时间内通过粉体层的气体流量 43 气体透过法只能测粒子外部比

15、表面积 粒子内部空隙的比表面积不能测 因此不适合用于多孔形粒子的比表面积的测定 44 比表面积的测定方法还有溶液吸附 浸润热 消光 热传导 阳极氧化原理等方法 45 3粉体的密度与空隙率 一 粉体的密度 一 粉体密度的概念粉体的密度 系指单位体积粉体的质量 粉体的密度根据所指的体积不同分为 真密度 颗粒密度 松密度 46 1 真密度 truedensity t除去微粒本身的空隙及粒子间的空隙占有的容积后求得的容积 并测定其质量 计算得到的密度 2 颗粒密度 granuledensity g除去粒子间的空隙 但不排除粒子本身的细小空隙 测定其容积而求得的密度 粒子表面无细孔和空洞则 t g 47

16、 3 松密度 堆密度bulkdensity b单位容积微粉的质量 所用容积包括微粒本身的空隙以及微粒间的空隙在内 经一定规律振动或轻敲后测得的密度为振实密度 bt 几种密度的大小顺序 t g bt b 48 二 粉体密度的测定方法 1 真密度与颗粒密度的测定关键问题 如何准确测定真体积和颗粒体积 1 液浸法 1iquidimmersionmethod 使用易润湿粒子表面的液体 将粉体浸入液体中 采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的液体体积即为真体积 注 如粉体为多孔性物质 浸液难于渗入细孔深处时 测得真密度将产生偏差 49 13 18 空比重瓶质量m0加入试样后总重ms加满浸液后总重mal 瓶 试样 液体 比重瓶加满纯液体ml液体密度 l 50 空比重瓶质量20g加入试样后总重25g继续加满浸液后总重41g比重瓶加满纯液体40g浸液密度1 2g cm3求粉体真密度 51 2 压力比较法除此之外 还有气体透过法 重液分离法 密度梯度法以及沉降法等 52 2 松密度与振实密度的测定将粉体装入容器中测得的体积 包括真体积 粒子间空隙 粒子内空隙 影响因素 测量容器的形状 大小 物料的装填速度