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1、天然药物化学 NaturalMedicinalChemistryorPhytochemistry 08制药工程2010 2011学年下学期 中药制剂工作的基本过程 有效方药 药效物质 适宜剂型 中药药效物质提取 分离 纯化的新技术 新工艺 中药制剂成型的新技术 新工艺 质量检测方法 中国药典 简介 2005年版 第八版 2005年7月1日实行 本版药典首次分为三部一部收载中药材和中药制剂等 二部收载化学药品 抗生素等 三部收载生物制品 1 总品种为1146种 其中药材及饮片551种 植物油脂和提取物31种 成方制剂和单味制剂564种 修订234种 新增116种 2 HPLC由2000年版105
2、个上升至518个 GC则由11个上升至37个 TLCS由60个下降至45个 HPLC梯度洗脱 蒸发光散射检测器 高效毛细管电泳法等新技术首次被收载 3 中药鉴别普遍应用TLC 中药制剂应用总数达1165 显色反应使用率明显下降 重金属检查新增了AAS和ICPMS 中药制剂中有438品种个建立了含量测定 其中大量使用了仪器分析方法 4 体现中医药整体观念 采用多组分或特征色谱峰群综合控制药品质量 中药制剂质量检验一般程序 一般程序和内容 性状 鉴别 检查 含量测定 1 取样 Sampling 取样系指从整批制剂中抽取一部分具有代表性的样品的过程 中药制剂分析的样品包括送检样品和抽检样品两种 1
3、供试品的量一般不得少于试验所需量的3倍 即1 3供试验用 1 3供复核用 1 3供留样保存 至少一年 2 供试验用的供试品量 至少可供3次全检用 也即3份平行试验用量 1 取样前应注意生产批号 品名 厂家 规格 包装样式是否一致 检查包装的完整性 清洁程度及有无水迹 霉变或其它物质污染等 并详细记录 凡有异常情况应单独检验 2 应以同一批号的批包装和最小包装的四角及中间五处随机取样 混匀后 得总供试品 再按四分法多次 至少三次 递减取样 直到剩余量足以满足检测所用量为止 即得平均供试品 圆锥四分法 2 提取 1 溶剂提取法 浸渍法 热浸 冷浸回流法 直接回流法 连续回流法超声波提取法 10mi
4、n 回流1小时注 如提取液用作含量测定用则应注意在提取完毕后补重 2 水蒸气蒸馏法 提取挥发性成分 例如 六味地黄丸中丹皮酚的提取 3 其它 升华法 超临界流体萃取法 连续回流 水蒸气蒸馏 超声波提取 微量升华 3 纯化 1 液 液萃取法 缺点 操作烦琐 易引起损失 易乳化 仪器 分液漏斗 2 柱色谱法 常用填充剂为 氧化铝 硅胶 大孔树脂 液液萃取 柱色谱 4 分析 4 1性状检查 Description 性状检查系指根据药品的形状 形态 颜色 气味的外在特征对药品的真伪进行鉴定 此法主要用于药品的真伪鉴别 但也可反映一定的内在质量 且操作简便 是一项重要的检验项目 4 2鉴别 Identi
5、fication 鉴别是指检定药品真实性的方法 包括显微鉴别 理化鉴别 鉴别是反映药品内在质量的重要方法 主要用来判断药品的真伪 4 3理化鉴别 1 化学反应法 对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反应 由于化学反应适用的为一类成分所以无特异性 在采用本方法时应作阴性 阳性对照以防止假阳性反应 例如 生物碱的沉淀反应 2 升华法 适用于含有升华性成分的制剂 3 光谱法 荧光法 将提取液点于滤纸上 待干后于紫外365nm或254nm下观察荧光斑点 进而对药品进行鉴定 可见 紫外分光光度法 以标准品为对照 依据最大吸收波长来判断成分的存在与否 红外分光光度法 多用于单方制剂的红外指纹图谱 4 色谱
6、法 包括纸色谱 PC 薄层色谱 TLC 高效液相色谱 HPLC 气相色谱 GC 等 其中薄层色谱2000版药典中使用最为广泛 而高效液相色谱和气相色谱则多用于含量测定方面 4 4检查 Check 系指对药品基本品质和纯度的检测 包括 1 制剂的常规检查例如 丸剂 片剂的重差检查和水分测定 注射剂的可见异物检查 原澄明度检查 糖浆剂的相对密度和pH的测定2 杂质检查例如 灰分 重金属 砷盐 农残 甲醇量等的限量检查 3 菌检 卫生学检查 例如 微生物限度和无菌检查 4 5含量测定 ContentDetermination 指用定量分析的方法 对药品质量的优劣进行评价 包括 有效成分的含量测定 挥发油的测定 浸出物的测定等 5 出具检验报告 原则 书写要规范 结论要有据明确 药品需多学科 物 化 生 计 多层面 微观 宏观 经典 现代 多角度 定性 定量 个性 共性 正面 负面 全面进行检验 才能控制其质量 药品应严格按照药品标准规定 逐项全检 只有全部检验符合规定 才能给出合格的结论 若其中一项不符合规定 则判为不合格药品 假药或劣药 2010年版药典一部介绍
