凯氏氮检测分析方法

《凯氏氮检测分析方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《凯氏氮检测分析方法（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、凯 氏 氮GB11891-89凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。概 述1方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变

2、为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。2方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml 时，使用光程长度为 10mm 比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。3水样的保存水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使 pH2，并在4保存

3、。仪 器（1） 凯氏定氮装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。或配有 100ml 凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试 剂实验用水均用无氨水。（1） 硫酸（=1.84g/ml） 。（2） 硫酸钾（K 2SO4） 。（3） 硫酸铜溶液：称取 5g 硫酸铜（CuSO 4.5H2O）溶于水，稀释至100ml。（4） 氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。（5） 硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。步 骤1常量法（1） 取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入 500ml 凯氏瓶 基本项目测定方法 凯氏氮测定方法中。凯氏氮含量与相应取样量水 样

4、中 凯 氏 氮 含 量（mg/L ） 水 样 体 积（ml）-10 25010-20 10020-50 50.050-100 25.0（2） 消解：加 10ml 浓硫酸，2ml 硫酸铜溶液， 6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色） ，调节热源使继续保持煮沸腾30min，放冷，加 250ml 水，混匀。（3） 蒸馏：将凯氏瓶使呈 45斜置，缓缓沿壁加入 40ml 氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达

5、200ml 时，停止蒸馏。（4）氨校准曲线的绘制吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于 50 ml 比色管中，加水至标线，加 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5 ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（5）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg） ，加入 50 ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0 ml 酒石酸钾

6、钠溶液。 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50 ml 比色管中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加 1.5 ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空白测定。2半微量法（1） 取样体积的确定：参见下表，移入 100ml 凯氏瓶中。凯氏氮含量与相应取样量水 样 中 凯 氏 氮 含 量（mg/L ） 取 样 体 积（ml）-40 5040-80 2580-200 10200-400 5（2） 消解：加 2.5ml 硫酸，0.4ml 硫酸铜溶液， 1.2g 硫酸钾和数粒玻璃珠，

7、混匀。置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清，调节热源使继续保持煮沸 30min，放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过30ml。（3） 蒸馏：加入 10ml 氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用 20ml 硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至 50ml。 基本项目测定方法 凯氏氮测定方法（4）氨校准曲线的绘制吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于 50 ml 比色管中，加水至标线，加 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5 ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程

8、20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（5）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg） ，加入 50 ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液。 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50 ml 比色管中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加 1.5 ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白测定。计 算由水样测得的吸光

9、度减去空白试验吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg） 。氨氮（N，mg/L）= 1000vm式中，m-由校准曲线查得氨氮量（mg） ；V水样体积（ml） 。测得的氨氮量，即为凯氏氮量。精密度和准确度五个实验室用本方法测定凯氏氮为 986.9mg/L 的统一样品，室内相对标准偏差 1.0%；室间相对标准偏差 4.3%；相对误差-0.6%。注意事项（1） 如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用 0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。（2） 蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。（3） 蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低。（4） 蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。（5） 对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下：硫酸汞溶液：称取 2g 红色氧化汞（HgO ）溶于 40ml（1+5）硫酸溶液中。常量法加入量为 2ml，半微量法加入 0.4ml。蒸馏时改用每毫升含 0.5g 氢氧化钠和 25mg 硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。