【最新】色谱鬼峰的处理方法

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1、没有重复性的峰都可以称作鬼峰。您可以参照一下方法:仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。然后在依据以下 15 种异常峰形分析可能原因与排除方法。1台阶峰:(1) TCD 热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2) 气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3) 记录色谱峰装置故障如:拉线松;2负峰:(1) TCD 用氮做载气,由于待测组分在 N2 中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;(2) 操作 ECD 时进样量过大

2、而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;(3) 操作 FID,低电离效率的溶剂( 如 CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;(4) 操作 FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;(5) 操纵 NPD、FPD 时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰; 3.N 或 “W”峰:(1) TCD 操作,用 N2 作载气由于热传导率非线性引起;(2) FID 操作时,样品溶剂电离效率低(如 CS2),或气流比欠佳时; (3) ECD 操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;4舌头峰(前延峰): (1) 汽化温度

3、偏低;(2) 载气流量小:(3) 进样量大,汽化时间长;(4) 汽化室被污染,样品有吸附效应;(5) 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;(6) 进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢 );(7) 峰前出现了“鬼”峰。5拖尾峰:(1) 色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;(2) 样品未能注射入柱头中(柱头进样方式 );(3) 汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;(4) 化室的温度低或偏高;(5) 载气流量偏低;(6) 进样量大;(7) 载气系统(如注射垫处 )有漏气;(8) 进样器(汽化室 ),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;(9) 色谱柱被

4、污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;(10) 补充气未开或偏低;(11) 色谱柱温度偏低或失效;(12) 甲烷化 Ni 催化剂失效;(13) 进样技术差(如速度不合适 );(14) 正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针) ;(15) 无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;(16) 样品前处理有毛病;6出峰后基线下移:(1) 样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;(2) FID 被污染状况发生改变,或气流比发生变化;(3) 系统出现漏气,或出现堵塞;(4) 色谱柱被污染;(5) 样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;7程序升温时基流增加(漂移大 ),噪声增加:(8) 色

5、谱柱需重新老化或失效;(9) 新换载气纯度欠佳;(10) 过滤器失效;(11) 样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;(12) 灵敏度太高。(13) 数据处理装置的判峰参数设置不合理。8圆顶宽峰(17) 样品量大起出了色谱柱容量;(18) 汽化温度低;(19) 色谱柱没按要求安装;(20) 检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;(21) 数据处理装置的判峰参数( 半峰宽)设置偏大;9平顶峰(未到满量程):(1) 样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;(2) 检测器已工作在饱和区;(3) 数据处理输入信号极性接错,或零点失调;10基线出现波浪状峰:(1) 高灵敏度操作仪器未稳定之前;

6、(2) 操作 TCD、ECD 时,柱箱或检测器箱温度周期变化;(3) 环境温度对仪器控温影响;(4) 电压不稳,对柱温控制精度影响;(5) 过温保护设置低于控制温度;(6) 压力(流量)调节阀失调,周期变化;11原来能分开的峰分不开:(1)色谱柱安装不合要求 ; (2)色谱柱被污染,需重新活化 ; (3) 色谱柱寿命已到,需更换;(3)新更换的气源,纯度不佳; (4) 滤器失效,重新老化或更换;(5) 色谱柱温度和载气流量需要微调优化( 色谱分析一般允许);(6) 检测器工作状态变化(如 ECD 漏气、FID 气流比欠佳);(7) 汽化室被污染,注射垫漏气;(8) 样品处理不当,杂质干扰物太多

7、;(9) 样技术太差;(10) 进样量超出了色谱柱容量;(11) 数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;(12) 放大器量程或衰减设置失误;12直角峰(1) 仪器输出负信号超出了数据处理的范围;(2) 数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;(3) 数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;13带毛刺峰(1) 仪器工作不稳定,噪声大于要求;(2) 数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;(3) 极化电压(FID)不稳;14操作条件未变,原来能判别的峰不见了:(1) 色谱柱被污染或失效;(2) 气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效 );(3) 注射垫漏气;(4)

8、 注射针密封性差;(5) 数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;(6) 进样方法不对;15 “鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰):(1) 上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;(2) 载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;(3) 注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;(4) 汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;(5) 样品某些组分与被污染固定相产生了作用;(6) 色谱柱温度太高固定相分解;(7) 使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品);(8) 样品予处理不完善或用错溶剂;(9) 样品中有空气;(10) TCD、ECD 等密封性差( 漏气);(11) 电源不稳,对控温或放大器有不良影响 (12) 色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理;

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