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1、水热合成 Y2O3 Eu3 纳米粒子及其发光性能研究 摘 要 本文采用以 Y NO3 3和 Eu NO3 3为原料 在不同反应温度 不同矿化剂浓度的条 件下 通过水热法及焙烧合成了 Y2O3 Eu3 纳米粉体 对产物通过 XRD SEM 等手段 进行了表征 由 XRD 观测其结构成份 证明了生成的纳米粉体为 Y OH 3 再将其烧 成 Y2O3 实验进一步合成了不同浓度三价 Eu 离子掺杂的 Y2O3 Eu3 纳米粒子 并且对 Y2O3 Eu3 纳米粒子进行了荧光光谱分析 关键词 水热合成 氧化钇 纳米粒子 发光 I Hydrothermal synthesis and Photolumine
2、scence Characterization of Y2O3 Eu3 nanoparticles ABSTRACT A simple hydrothermal route has been used to prepare nanoparticles in different temperature and different pH by using Y NO3 3 and Eu NO3 3 as the source The as synthesized products were characterized by X ray diffraction XRD transmission ele
3、ctron microscopy TEM scanning electron microscopy SEM From the structures of nanoparticles the synthesized product is Y OH 3 then thange it into Y2O3 through sintering Y2O3 Eu3 nanoparticles with different doping concentrations were Synthesized in further experiment and Y2O3 Eu3 nanoparticles was ch
4、aracterized by fluorescence spectrometry test KEY WORDS hydrothermal synthesis yttria nanoparticles luminescence II 目 录 摘要 I ABSTRACT II 目录 III 1 引言 1 1 1 纳米材料简介 1 1 1 1 纳米材料的概念 1 1 1 2 纳米材料的研究历史和发展趋势 3 1 2 稀土发光材料的研究历史和发展趋势及其发光机理 4 1 2 1 稀土纳米材料概述 4 1 2 2 稀土离子的特性 5 1 2 3 3 价态稀土离子的能级跃迁和光谱特性 5 1 2 4 稀土
5、发光材料的优点 6 1 2 5 稀土发光材料的分类 6 1 2 6 稀土荧光材料发光原理 7 1 3 纳米材料的制备方法简介 8 1 3 1 高温固相反应法 8 1 3 2 燃烧合成法 8 1 3 3 溶胶 凝胶法 8 1 3 4 共沉淀法 9 1 4 水热技术概述 9 III 1 4 1 水热法的定义 9 1 4 2 水热反应的机理 11 1 4 3 水热合成粉体的特点 11 1 4 4 水热合成粉体晶粒度的影响因素 12 1 5 纳米材料常用的表征方法及其性能测试手段 13 1 5 1 X 射线衍射分析 XRD 13 1 5 2 扫描电子显微镜 SEM 13 1 5 3 透射电子显微镜 T
6、EM 14 1 5 4 荧光光谱分析 15 1 6 本论文的选题依据及意义 16 2 荧光粉体的制备及表征 17 2 1 纳米粒子的制备 17 2 1 1 前驱物选择 17 2 1 2 实验设备 17 2 1 3 实验原料 18 2 1 4 实验工艺 18 2 1 5 粉体的制备过程 18 2 1 6 实验方案 21 2 2 Y2O3粉体的制备和表征 21 2 2 1 Y2O3纳米粉体的制备 21 IV 2 2 2 Y2O3纳米粉体的测试 22 2 2 3 Y2O3纳米粉体的表征 22 2 3 Y2O3 EU3 粉体的制备和表征 26 2 3 1 Y2O3 Eu3 纳米粉体的制备 26 2 3
7、 2 Y2O3 Eu3 纳米粉体的测试 27 2 3 3 Y2O3 Eu3 纳米粉体的表征 27 3 总结 30 致 谢 31 参考文献 32 陕西科技大学毕业论文 设计说明书 0 1 引 言 1 1 纳米材料简介 纳米科技的发展促进了多种学科 不同研究领域的融合 是科学前沿最具挑战性的 课题之一 纳米材料作为材料科学领域中的一个新的分支 在近十几年来一直是世界 研究的热点 纳米结构功能材料已成为 21 世纪材料科学领域的前沿之一 纳米材料的 制备方法很多 但要获得结构 形态 尺寸可人为随意控制 分布均匀的纳米材料依 然相当困难 对已有的制备方法和工艺加以改进及完善 对目标材料进行人为调控并
8、控制成本是一个极具挑战的问题 研究纳米材料的形态机理与生长动力学 探索不同 的制备纳米材料的新方法 揭示纳米材料的微观结构 尺寸大小和生长形貌的规律 以指导进一步的实验研究和应用开发 更是科学工作者所努力的方向 1 1 1 纳米材料的概念 纳米 nm 是一长度单位 1 nm 是十亿分之一米 即 1 nm 10 9 m 对纳米科技的含 义国内外有多种说法 一般认为 纳米科学是研究纳米材料和结构的形成 演化及其 物理 化学性质变化规律的科学 通常人们所说的纳米材料是指材料的形貌 1 3 尺寸或 组成结构至少在某一个空间维度上为纳米尺寸 即小于 102 nm 而在同样尺度范围内对 纳米材料进行制备
9、操纵和加工的技术则为纳米技术 纳米科技的深刻意义不仅是尺 度的纳米化 而是纳米科技使人类迈入一个崭新的微观世界 并发现和认识到了在纳 米尺度内物质运动具有完全不同的物理规律 所谓纳米材料 是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米尺度范围 1 100 nm 的材料 纳米材料按空间维数 4 5 可以分为三类 零维 又称量子点 指在空间三维尺 度均在纳米尺寸范围 如纳米尺度的颗粒 原子团簇 人造超原子 纳米尺寸的孔洞 等 一维 又称量子线 指在空间有两个维度处于纳米尺度范围 如纳米线 纳米棒 纳米管 纳米带等 二维 又称量子阱 指在三维空间中有一维在纳米尺度 如超薄 膜 多层膜 超晶格等 该定义中的空间
10、维数是指未被约束的自由度 纳米材料根据 其聚集状态 大致可以分为纳米颗粒和纳米固体 纳米颗粒 又被称为纳米粒子 量 子点等 是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒 它处在原子团簇和宏观物体交界的过 渡区域 是研究纳米材料的基础 纳米固体又被称为纳米结构材料 它是由纳米颗粒 聚集而成的块材 薄膜 多层膜和纤维 对于零维纳米结构 众多研究组在尺寸的控制合成方面开展了卓有成效的工 改 进或发展了一系列物理化学方法以实现尺寸的可控生长 研究其基本的物理性质随尺 寸的变化规律 如 Yi Guangshun 6 和 Markus Haase 7 等人领导的研究组报道了通过调节 水热合成 Y2O3 Eu3 纳米粒
11、子及其发光性能研究1 反应物浓度的方法控制产物的尺寸 以及尺寸对上转换发射强度的影响的工作 如图 1 1 所示 纳米材料在介观领域和纳米器件研制方面起着不可替代的作用 1991 年 日本 NEC 实验室的 Injima 在 Nature 8 9 首次报道了碳纳米管的发现 这一发现立刻引起 了全世界许多科研领域专家们的极大关注 随后 科研人员先后报道了金属氧化物 金属砷化物 硒化物 金属氧化物核 壳结构 金属间化合物 碳核壳 稀土氟化物等一 维纳米结构材料 7 如图 1 2 和图 1 3 所示 图 1 1 零维纳米结构 图 1 2 金属氧化物纳米结构 陕西科技大学毕业论文 设计说明书 2 1 1
12、 2 纳米材料的研究历史和发展趋势 从纳米材料的发展史来看 纳米材料主要经历了三个阶段 10 第一阶段 1990 年以前 主要是在实验室探索用各种手段制备各种材料的纳米颗 粒粉体 合成块体 包括薄膜 研究评估表征的方法 探索纳米材料不同于常规材料 的特殊性能 第二阶段 1994 年前 人们关注的热点是如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特物 理 化学和力学性能 设计纳米复合材料 通常采用纳米微粒与微粒复合 0 0 复合 纳米微粒与常规块体复合 0 3 复合 及发展复合纳米薄膜 0 2 复合 国际上通常把 这类材料称为纳米复合材料 第三阶段 1994 年到现在 纳米组装体系 nanostructure
13、d assembling system 人 工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注 或者称为纳米尺度的图案 材料 pattering materials on the nanometer scale 它的基本内涵是以纳米颗粒以及纳米 丝 管为基本单元在一维 二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系 其中包 括纳米阵列体系 介孔组装体系 薄膜嵌镶体系 图 1 3 金属砷化物 稀土氟化物纳米结构以及金属氧化物核壳结构 水热合成 Y2O3 Eu3 纳米粒子及其发光性能研究3 1 2 稀土发光材料的研究历史和发展趋势及其发光机理 自古以来 人类就喜欢光明而害怕黑暗 梦想能随意地控制光 现
14、在人类已开发 出很多实用的发光材料 在这些发光材料中 稀土元素起的作用很大 稀土的作用远 远超过其它元素 稀土元素本身具有丰富的电子结构 表现出许多光 电 磁的特性 稀土化合物 现已广泛用作激光材料 发光材料和陶瓷与玻璃的着色剂等 这些材料的光学性质是 基于它们丰富的 f f 组态内或 f d 组态间的跃迁 三价稀土离子的 4f 组态中已查明的能 级有 1639 个 能级间可能存在的跃迁数目高达 199177 个 可见 稀土是一个巨大的 有待发掘的光学材料宝库 如激光晶体目前约有 320 种 其中约有 290 种是掺入稀土 作为激活离子的 稀土发光材料 11 12 中常见的有发红光的 Eu3
15、在彩色显示和荧光照 明方面有着重要的用途 另一个是人们研究得最多的上转换发光 Er3 离子 由于 Eu3 具 有有较低而有效的紫外激发带一电荷迁移带 因而研究 Eu3 的电荷迁移带的激发特性 就成为热点研究内容 在稀土上转换激光材料方面 目前实现的激光波长主要是红和 红外波段 极缺蓝和绿激光波段 使激光的发展和应用受到影响 除倍频技术使长波 长的激光转变为短波长激光外 近年来 人们利用发光学中的反斯托克斯效应 大力 发展上转换激光材料 并使之达到实用化 商品化 由于 Er3 离子的能级分布丰富 具有较多的上转换发光泵浦途径 Er3 离子的绿色发射最强等特点 成为上转换发光的 首选激光材料 稀土
16、掺杂的化合物主要包括晶体 非晶态 玻璃 陶瓷等 及最近发展起 来的纳米材料 氧化物由于其稳定的化学性质 以销 饵掺杂的氧化物纳米晶的发光 体系具有较大的研究价值和应用前景 1 2 1 稀土纳米材料概述 元素周期表中 从原子序数 57 71 的 15 个镧系元素加上钪和钇共 17 种元素 称 为稀土元素 纳米材料由于具有小尺寸效应 表面效应 量子尺寸效应等独特的效应 使其具有奇异的力学 电学 磁学 光学和化学活性等特性 稀土材料纳米化之后 无疑能在原有特性的基础上赋予一系列新的特性 将有利于提高材料的性能和功能 近几年的研究表明 稀土纳米材料与普通稀土材料相比 在力学性能 耐高温性能 发光 永磁 超导 催化等诸方面都有明显改善 目前 稀土材料在新材料领域发挥 着重要的作用 这些稀土新材料已经得到广泛地应用 主要包括稀土磁性材料 稀土 发光和激光材料 稀土特种玻璃和高性能陶瓷 稀土发热与电子发射材料 稀土储氢 材料 稀土催化剂材料 稀土超导材料 稀土核材料 发光材料及其其他的稀土新材 料中 并取得了显著的效果 稀土纳米材料的研究将成为 21 世界纳米材料研究的一个 主导方向 当今 稀土纳米
